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emmazjy新蟲 (初入文壇)
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[求助]
加入鹽酸色譜峰消失？ 已有1人參與
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本人實(shí)驗(yàn)室小白一只，第一次求助，望各位多多集思廣益啊~ 最近在做含量分析的物質(zhì)本身沒(méi)有紫外吸收，于是用2-羥基-1-萘甲醛進(jìn)行衍生化，目前還在摸條件。 文獻(xiàn)說(shuō)要在酸性條件下反應(yīng)，所以之前做的反應(yīng)液中都是有鹽酸的，最后溶液pH＞2就沒(méi)有再處理，進(jìn)樣之后找到了衍生劑峰和衍生產(chǎn)物峰。 前兩天做條件優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，腦洞開開，把鹽酸去掉了，結(jié)果發(fā)現(xiàn)色譜圖上衍生劑的峰之前很近的位置多出了一個(gè)峰。 一開始以為是發(fā)生了副反應(yīng)，結(jié)果進(jìn)了一針衍生劑發(fā)現(xiàn)本來(lái)就有兩個(gè)峰，而溶液里加點(diǎn)鹽酸，前一個(gè)峰就消失了。 現(xiàn)在估計(jì)是衍生劑降解了，就是覺得挺神奇的，為什么加了鹽酸會(huì)有這樣的現(xiàn)象呢？一時(shí)也沒(méi)有條件做質(zhì)譜，暫不能確定出的峰都是什么情況，不知道有沒(méi)有人遇到過(guò)類似的問(wèn)題？跪求高人解答啊~ 色譜的話就是ODS柱，80%甲醇水做流動(dòng)相，沒(méi)有用鹽，紫外檢測(cè)（最近只有可變波長(zhǎng)檢測(cè)器available，之前用PDA找最大吸收波長(zhǎng)的時(shí)候也沒(méi)發(fā)現(xiàn)這個(gè)問(wèn)題= =）。 PS:想了一下，會(huì)不會(huì)是和羥基氫的解離有關(guān)啊？ |
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longyi706565
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【答案】應(yīng)助回帖
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emmazjy: 金幣+50, ★★★★★最佳答案, 謝謝幫助！ 2015-01-23 11:26:51
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LZ想得沒(méi)錯(cuò)，這種情況大部分是因?yàn)椴糠纸怆x平衡造成的。 衍生試劑應(yīng)該是沒(méi)有保留的吧，在80%甲醇體系中，部分解離（可能還有部分溶劑效應(yīng)發(fā)生作用）出現(xiàn)雙峰，這時(shí)候加入鹽酸，由于衍生劑沒(méi)有保留，導(dǎo)致局部pH發(fā)生變化，使得全部解離或者全部未解離，從而出現(xiàn)單峰。 若要解決，LZ用緩沖鹽吧，穩(wěn)定系統(tǒng)環(huán)境。 不過(guò)個(gè)人覺得這貌似沒(méi)有關(guān)系，因?yàn)椴挥绊懩阊苌a(chǎn)物出峰。 |
2樓2015-01-23 09:11:24
3樓2015-01-23 09:22:49
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