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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 加入鹽酸色譜峰消失？
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[求助]
加入鹽酸色譜峰消失？ 已有1人參與
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本人實驗室小白一只，第一次求助，望各位多多集思廣益啊~ 最近在做含量分析的物質本身沒有紫外吸收，于是用2-羥基-1-萘甲醛進行衍生化，目前還在摸條件。 文獻說要在酸性條件下反應，所以之前做的反應液中都是有鹽酸的，最后溶液pH＞2就沒有再處理，進樣之后找到了衍生劑峰和衍生產物峰。 前兩天做條件優(yōu)化實驗的時候，腦洞開開，把鹽酸去掉了，結果發(fā)現色譜圖上衍生劑的峰之前很近的位置多出了一個峰。 一開始以為是發(fā)生了副反應，結果進了一針衍生劑發(fā)現本來就有兩個峰，而溶液里加點鹽酸，前一個峰就消失了。 現在估計是衍生劑降解了，就是覺得挺神奇的，為什么加了鹽酸會有這樣的現象呢？一時也沒有條件做質譜，暫不能確定出的峰都是什么情況，不知道有沒有人遇到過類似的問題？跪求高人解答啊~ 色譜的話就是ODS柱，80%甲醇水做流動相，沒有用鹽，紫外檢測（最近只有可變波長檢測器available，之前用PDA找最大吸收波長的時候也沒發(fā)現這個問題= =）。 PS:想了一下，會不會是和羥基氫的解離有關��？ |
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longyi706565
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LZ想得沒錯，這種情況大部分是因為部分解離平衡造成的。 衍生試劑應該是沒有保留的吧，在80%甲醇體系中，部分解離（可能還有部分溶劑效應發(fā)生作用）出現雙峰，這時候加入鹽酸，由于衍生劑沒有保留，導致局部pH發(fā)生變化，使得全部解離或者全部未解離，從而出現單峰。 若要解決，LZ用緩沖鹽吧，穩(wěn)定系統(tǒng)環(huán)境。 不過個人覺得這貌似沒有關系，因為不影響你衍生產物出峰。 |
2樓2015-01-23 09:11:24
3樓2015-01-23 09:22:49
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