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[求助]
泡過不同溶劑的MOF，粉末衍射峰位置，出峰與模擬的有小的偏差的解釋 已有2人參與
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各位蟲友好！小弟文章的審稿意見里，審稿人提出，泡過不同溶劑MOF的粉末的PXRD，與模擬的（實測的）有區(qū)別，要求解釋。 The positions of some peaks in XRPD pattern are slightly different between the simulation and as-synthesized one, and between the samples soaked in different analytes, which suggests some degree of structural transformation probably occurs. The authors should give some explanations about these observations instead of neglect. 我應(yīng)該怎么回復(fù)審稿人呢？ 希望大家能幫我一下，謝謝！ |
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4樓2015-02-04 10:14:58
【答案】應(yīng)助回帖
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這個我也不是特別懂，給你提出一點意見。 1）首先要確保你的晶體結(jié)構(gòu)是對的，晶胞參數(shù)要正確。 2）晶體的大小會影響PXRD，最好做之前都研磨一下。 3）有的MOF在泡過溶劑后會對單胞和晶體取向產(chǎn)生影響，去CC或者CEC上查查，有一些這方面的報道。 4）我不知道你的結(jié)構(gòu)，所以沒辦法知道你的結(jié)構(gòu)里面是不是有金屬空位點，如果有，一些有配位能力的溶劑和沒有配位能力的溶劑對結(jié)構(gòu)的影響也應(yīng)該是不一樣的。 5）還有就是你MOF的穩(wěn)定性，溶劑里面是不是有水，如果你的MOF水不穩(wěn)定，那么溶劑里面的水也會對PXRD產(chǎn)生影響。 希望能夠幫到你。 |
2樓2015-02-04 00:16:53
p452_1
至尊木蟲 (知名作家)
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比較你的XRD譜圖，確實差別很大的，尤其是單晶結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)和合成樣品的實驗數(shù)據(jù)，可能是含有雜質(zhì)，或者是顆粒的各向異性造成的，所以審稿人提出這個問題。 樓上說的有道理，樣品測試XRD前需要仔細(xì)研磨，另外，提倡做XRD的方法是transmission而不是reflection方法，這樣可以基本避免顆粒對X-射線衍射的影響。 請問你的結(jié)構(gòu)是多孔的嗎？做在不同溶劑里頭浸泡的初衷是什么？如果是多孔的，并且孔不是剛性的，可以隨著不同溶劑的進(jìn)入發(fā)生改變，是否可以從這個角度嘗試解釋一下XRD的變化。 以上僅僅是個人建議，僅供參考。 |
3樓2015-02-04 01:13:11
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