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kf1009

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如果是負(fù)離子模式，當(dāng)然不能加酸，可以考慮用乙酸氨。毛細(xì)管要查到底。你現(xiàn)在想找到儀器原因，其實(shí)也可以考慮優(yōu)化方法。

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快樂不需要走遍天涯去尋找，只需播一粒種子在腳下。

11樓2015-02-24 12:51:54

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xzang3

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我試驗(yàn)過優(yōu)化方法，不過效果不大。。。而且我需要和去年的參數(shù)一樣因?yàn)槭抢^續(xù)的研究另一些樣品。。今天測(cè)試一下發(fā)現(xiàn)毛細(xì)管的長(zhǎng)度沒有比較大的影響。不知道如果毛細(xì)管插到襯管的死體積以及柱子連接的死體積如果稍微大一點(diǎn)，會(huì)不會(huì)造成信號(hào)降低或者檢測(cè)不到該有的離子。。。? 還有我在空白針的時(shí)候（負(fù)電模式），TIC上始終看到 m/z 255 283 的兩個(gè)大峰在梯度最后，不知道是什么東西？還有有時(shí)能看到m/z 311,325, 339一組峰，有時(shí)看不到。。而且往往在第一針的時(shí)候特別高，后面就逐漸減少，不知道它們又是什么？？

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12樓2015-02-24 14:06:19

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superyeast

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archbishop: 金幣+3 2015-02-25 13:23:53
xzang3: 金幣+2 2015-02-26 01:36:30

毛細(xì)管要求從氮?dú)饧忮F伸出0.2毫米左右。太長(zhǎng)或太短都影響霧化效果，從而影響離子化效率。

雜質(zhì)可以和你的化合物搶電荷，從而壓制信號(hào)。你如果總看到雜峰可能系統(tǒng)有污染，或者用了低純度溶劑或添加劑。注意使用質(zhì)譜純，而不是色譜純。如果確實(shí)用的是質(zhì)譜純，可以試試換一個(gè)供應(yīng)商，甚至同一個(gè)供應(yīng)商換一個(gè)批號(hào)的溶劑和添加劑。

極端的時(shí)候需要把進(jìn)樣針，針座，進(jìn)樣環(huán)，進(jìn)樣閥拆下來清洗。

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13樓2015-02-24 15:37:21

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xzang3

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毛細(xì)管的長(zhǎng)度好像調(diào)節(jié)不了太短了。。只能伸出尖錐大概2mm或更長(zhǎng)。也許需要重新裝？
現(xiàn)在基本可以判斷那些雜質(zhì)峰不影響我的化合物離子化因?yàn)楸Ａ魰r(shí)間不一樣，那些大峰都在梯度比較后面才出現(xiàn)。
進(jìn)樣針，針座，剛換了新的。
現(xiàn)在懷疑大概是接柱子的PEEK管進(jìn)入的閥門（閥門還有一個(gè)口接PEEK管到電噴霧探頭）有問題？因?yàn)橹斑@個(gè)儀器有機(jī)流動(dòng)相用過0.1%甲酸銨和0.1%甲酸在異丙醇和乙腈中，甲酸銨很難溶解，需要超聲一天才可以溶解。不知道是否會(huì)析出，堵塞了六通閥？怎么才能判斷是不是六通閥呢？拿下來洗應(yīng)該比較困難，而且也比較貴。。。
現(xiàn)在打算試驗(yàn)一下加大進(jìn)樣量，而且測(cè)驗(yàn)一下其他的藥品看看是否是進(jìn)樣系統(tǒng)的問題。。

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14樓2015-02-25 14:18:30

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生之華年

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藥品穩(wěn)定性你考察過嗎？建議換新一批的藥品試試

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***&amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;amp;￥￥￥

15樓2015-02-25 16:45:11

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mozart13

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幫頂��！

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16樓2015-02-26 11:43:12

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