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液質(zhì)聯(lián)用 信號低
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| 我用的是waters QTOF,今年要繼續(xù)去年的研究按照去年的方法再測一些樣品,單獨走質(zhì)譜的話標準液信號和之前比有點減小但是不多,可是一旦連了色譜(C18柱子)之后發(fā)現(xiàn)空白針的信號比去年降低了10倍,而且空白針的TIC應(yīng)該前面平穩(wěn),本來后面應(yīng)該有兩個column bleed的大峰,m/z 255 283, 現(xiàn)在卻沒有那兩個大峰,而且背景基線不平穩(wěn)。 測相應(yīng)的藥品(去年配置,-80冰箱存儲) 的信號也降低了5-10倍。重新做了調(diào)諧,換了毛細管針,清洗了一級錐孔,換了新的柱子(可以看到后面的大峰,有所不同),但是藥品信號依舊較去年的低5-10倍,測了一個樣品,比空白針只有很小的不同。液相是甲醇和水,色譜部分檢查了沒有漏液,而且色譜梯度方法也是之前優(yōu)化過的。!,F(xiàn)在剛剛清洗了離子源,雖然沒做重新調(diào)諧,但是單獨走質(zhì)譜標準液信號依舊和之前差不多。。請問這是什么原因呢? |
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