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液質(zhì)聯(lián)用 信號(hào)低
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| 我用的是waters QTOF，今年要繼續(xù)去年的研究按照去年的方法再測(cè)一些樣品，單獨(dú)走質(zhì)譜的話標(biāo)準(zhǔn)液信號(hào)和之前比有點(diǎn)減小但是不多，可是一旦連了色譜（C18柱子）之后發(fā)現(xiàn)空白針的信號(hào)比去年降低了10倍，而且空白針的TIC應(yīng)該前面平穩(wěn)，本來后面應(yīng)該有兩個(gè)column bleed的大峰，m/z 255 283， 現(xiàn)在卻沒有那兩個(gè)大峰，而且背景基線不平穩(wěn)。 測(cè)相應(yīng)的藥品（去年配置，-80冰箱存儲(chǔ)） 的信號(hào)也降低了5-10倍。重新做了調(diào)諧，換了毛細(xì)管針，清洗了一級(jí)錐孔，換了新的柱子（可以看到后面的大峰，有所不同），但是藥品信號(hào)依舊較去年的低5-10倍，測(cè)了一個(gè)樣品，比空白針只有很小的不同。液相是甲醇和水，色譜部分檢查了沒有漏液，而且色譜梯度方法也是之前優(yōu)化過的。�！，F(xiàn)在剛剛清洗了離子源，雖然沒做重新調(diào)諧，但是單獨(dú)走質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)液信號(hào)依舊和之前差不多。。請(qǐng)問這是什么原因呢？ |
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毛細(xì)管要求從氮?dú)饧忮F伸出0.2毫米左右。太長或太短都影響霧化效果，從而影響離子化效率。 雜質(zhì)可以和你的化合物搶電荷，從而壓制信號(hào)。你如果總看到雜峰可能系統(tǒng)有污染，或者用了低純度溶劑或添加劑。注意使用質(zhì)譜純，而不是色譜純。如果確實(shí)用的是質(zhì)譜純，可以試試換一個(gè)供應(yīng)商，甚至同一個(gè)供應(yīng)商換一個(gè)批號(hào)的溶劑和添加劑。 極端的時(shí)候需要把進(jìn)樣針，針座，進(jìn)樣環(huán)，進(jìn)樣閥拆下來清洗。 [ 發(fā)自小木蟲客戶端 ] |
13樓2015-02-24 15:37:21
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10樓2015-02-24 01:35:23
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11樓2015-02-24 12:51:54
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毛細(xì)管的長度好像調(diào)節(jié)不了太短了。。只能伸出尖錐大概2mm或更長。也許需要重新裝？ 現(xiàn)在基本可以判斷那些雜質(zhì)峰不影響我的化合物離子化因?yàn)楸Ａ魰r(shí)間不一樣，那些大峰都在梯度比較后面才出現(xiàn)。 進(jìn)樣針，針座，剛換了新的。 現(xiàn)在懷疑大概是接柱子的PEEK管進(jìn)入的閥門（閥門還有一個(gè)口接PEEK管到電噴霧探頭）有問題？因?yàn)橹斑@個(gè)儀器有機(jī)流動(dòng)相用過0.1%甲酸銨和0.1%甲酸在異丙醇和乙腈中，甲酸銨很難溶解，需要超聲一天才可以溶解。不知道是否會(huì)析出，堵塞了六通閥？怎么才能判斷是不是六通閥呢？拿下來洗應(yīng)該比較困難，而且也比較貴。。。 現(xiàn)在打算試驗(yàn)一下加大進(jìn)樣量，而且測(cè)驗(yàn)一下其他的藥品看看是否是進(jìn)樣系統(tǒng)的問題。。 |
14樓2015-02-25 14:18:30
15樓2015-02-25 16:45:11
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5樓2015-02-23 04:15:42
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archbishop: 金幣+3, 感謝參與。 2015-02-24 12:25:27
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archbishop: 金幣+3, 感謝參與。 2015-02-24 12:25:27
| 質(zhì)譜靈敏度降低了，有沒有配紫外檢測(cè)器，可以看看紫外的信號(hào)有沒有改變，另你做其他樣品信號(hào)是否正常。真空度有沒有降低，你已清洗了離子源和一級(jí)錐孔，如果確定是質(zhì)譜問題，還需繼續(xù)清洗。你測(cè)試樣品應(yīng)該是生物樣品吧，建議流動(dòng)相中加一點(diǎn)三氟乙酸或甲酸（0.1%濃度）試試看信號(hào)會(huì)不會(huì)好一點(diǎn)。 |
6樓2015-02-23 09:42:03
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7樓2015-02-23 09:53:14
我是測(cè)試的生物樣品。沒有紫外檢測(cè)器。。真空度是正常的。我以前也只是用的甲醇和水，負(fù)電模式，那時(shí)候信號(hào)很好，空白針和樣品TIC信號(hào)強(qiáng)度都是大概6*10^5~10^6, 現(xiàn)在用之前的柱子TIC卻不到10^5,而且梯度最后沒有出現(xiàn)兩個(gè)大峰（m/z 255 283)。而新柱子雖然有后面的大峰，但是TIC才有3*10^5。而且樣品的信號(hào)和空白針差很少。。我覺得還是什么導(dǎo)致了信號(hào)突然降低，導(dǎo)致TIC檢測(cè)不到原來后面的兩個(gè)大峰，以及樣品的信號(hào)低。。所以懷疑是色譜部分柱子前面那個(gè)流入流動(dòng)相和樣品的金屬線連接的不緊密，但是沒發(fā)現(xiàn)有漏液，而且測(cè)的金屬線流出來流動(dòng)相的體積雖然比理論要小一點(diǎn)但是差不多。。。所以應(yīng)該是沒問題了吧？。。其他該清洗的該換的也都差不多全嘗試過了。。不知道問題到底出在哪里呢好著急。。。 還有不知道電噴霧毛細(xì)管伸出探頭的長度對(duì)信號(hào)是否有很大影響，打算明天去調(diào)一下。。 |
8樓2015-02-23 14:39:40
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9樓2015-02-23 15:13:30
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