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液質(zhì)聯(lián)用 信號低
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| 我用的是waters QTOF，今年要繼續(xù)去年的研究按照去年的方法再測一些樣品，單獨(dú)走質(zhì)譜的話標(biāo)準(zhǔn)液信號和之前比有點(diǎn)減小但是不多，可是一旦連了色譜（C18柱子）之后發(fā)現(xiàn)空白針的信號比去年降低了10倍，而且空白針的TIC應(yīng)該前面平穩(wěn)，本來后面應(yīng)該有兩個column bleed的大峰，m/z 255 283， 現(xiàn)在卻沒有那兩個大峰，而且背景基線不平穩(wěn)。 測相應(yīng)的藥品（去年配置，-80冰箱存儲） 的信號也降低了5-10倍。重新做了調(diào)諧，換了毛細(xì)管針，清洗了一級錐孔，換了新的柱子（可以看到后面的大峰，有所不同），但是藥品信號依舊較去年的低5-10倍，測了一個樣品，比空白針只有很小的不同。液相是甲醇和水，色譜部分檢查了沒有漏液，而且色譜梯度方法也是之前優(yōu)化過的。。。現(xiàn)在剛剛清洗了離子源，雖然沒做重新調(diào)諧，但是單獨(dú)走質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)液信號依舊和之前差不多。。請問這是什么原因呢？ |
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毛細(xì)管要求從氮?dú)饧忮F伸出0.2毫米左右。太長或太短都影響霧化效果，從而影響離子化效率。 雜質(zhì)可以和你的化合物搶電荷，從而壓制信號。你如果總看到雜峰可能系統(tǒng)有污染，或者用了低純度溶劑或添加劑。注意使用質(zhì)譜純，而不是色譜純。如果確實(shí)用的是質(zhì)譜純，可以試試換一個供應(yīng)商，甚至同一個供應(yīng)商換一個批號的溶劑和添加劑。 極端的時候需要把進(jìn)樣針，針座，進(jìn)樣環(huán)，進(jìn)樣閥拆下來清洗。 [ 發(fā)自小木蟲客戶端 ] |
13樓2015-02-24 15:37:21
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2樓2015-02-22 05:38:33
3樓2015-02-22 06:27:13
4樓2015-02-22 07:32:37
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