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液質(zhì)聯(lián)用 信號(hào)低
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| 我用的是waters QTOF，今年要繼續(xù)去年的研究按照去年的方法再測(cè)一些樣品，單獨(dú)走質(zhì)譜的話標(biāo)準(zhǔn)液信號(hào)和之前比有點(diǎn)減小但是不多，可是一旦連了色譜（C18柱子）之后發(fā)現(xiàn)空白針的信號(hào)比去年降低了10倍，而且空白針的TIC應(yīng)該前面平穩(wěn)，本來后面應(yīng)該有兩個(gè)column bleed的大峰，m/z 255 283， 現(xiàn)在卻沒有那兩個(gè)大峰，而且背景基線不平穩(wěn)。 測(cè)相應(yīng)的藥品（去年配置，-80冰箱存儲(chǔ)） 的信號(hào)也降低了5-10倍。重新做了調(diào)諧，換了毛細(xì)管針，清洗了一級(jí)錐孔，換了新的柱子（可以看到后面的大峰，有所不同），但是藥品信號(hào)依舊較去年的低5-10倍，測(cè)了一個(gè)樣品，比空白針只有很小的不同。液相是甲醇和水，色譜部分檢查了沒有漏液，而且色譜梯度方法也是之前優(yōu)化過的。�！，F(xiàn)在剛剛清洗了離子源，雖然沒做重新調(diào)諧，但是單獨(dú)走質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)液信號(hào)依舊和之前差不多。。請(qǐng)問這是什么原因呢？ |
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3樓2015-02-22 06:27:13
superyeast
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2樓2015-02-22 05:38:33
4樓2015-02-22 07:32:37
kf1009
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
archbishop: 金幣+3, 感謝參與。 2015-02-24 12:25:27
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archbishop: 金幣+3, 感謝參與。 2015-02-24 12:25:27
| 質(zhì)譜靈敏度降低了，有沒有配紫外檢測(cè)器，可以看看紫外的信號(hào)有沒有改變，另你做其他樣品信號(hào)是否正常。真空度有沒有降低，你已清洗了離子源和一級(jí)錐孔，如果確定是質(zhì)譜問題，還需繼續(xù)清洗。你測(cè)試樣品應(yīng)該是生物樣品吧，建議流動(dòng)相中加一點(diǎn)三氟乙酸或甲酸（0.1%濃度）試試看信號(hào)會(huì)不會(huì)好一點(diǎn)。 |
6樓2015-02-23 09:42:03
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