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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 質譜分析 » 液質聯(lián)用 信號低
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液質聯(lián)用 信號低
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| 我用的是waters QTOF，今年要繼續(xù)去年的研究按照去年的方法再測一些樣品，單獨走質譜的話標準液信號和之前比有點減小但是不多，可是一旦連了色譜（C18柱子）之后發(fā)現(xiàn)空白針的信號比去年降低了10倍，而且空白針的TIC應該前面平穩(wěn)，本來后面應該有兩個column bleed的大峰，m/z 255 283， 現(xiàn)在卻沒有那兩個大峰，而且背景基線不平穩(wěn)。 測相應的藥品（去年配置，-80冰箱存儲） 的信號也降低了5-10倍。重新做了調諧，換了毛細管針，清洗了一級錐孔，換了新的柱子（可以看到后面的大峰，有所不同），但是藥品信號依舊較去年的低5-10倍，測了一個樣品，比空白針只有很小的不同。液相是甲醇和水，色譜部分檢查了沒有漏液，而且色譜梯度方法也是之前優(yōu)化過的。�！，F(xiàn)在剛剛清洗了離子源，雖然沒做重新調諧，但是單獨走質譜標準液信號依舊和之前差不多。。請問這是什么原因呢？ |
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毛細管要求從氮氣尖錐伸出0.2毫米左右。太長或太短都影響霧化效果，從而影響離子化效率。 雜質可以和你的化合物搶電荷，從而壓制信號。你如果總看到雜峰可能系統(tǒng)有污染，或者用了低純度溶劑或添加劑。注意使用質譜純，而不是色譜純。如果確實用的是質譜純，可以試試換一個供應商，甚至同一個供應商換一個批號的溶劑和添加劑。 極端的時候需要把進樣針，針座，進樣環(huán)，進樣閥拆下來清洗。 [ 發(fā)自小木蟲客戶端 ] |
13樓2015-02-24 15:37:21
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11樓2015-02-24 12:51:54
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毛細管的長度好像調節(jié)不了太短了。。只能伸出尖錐大概2mm或更長。也許需要重新裝？ 現(xiàn)在基本可以判斷那些雜質峰不影響我的化合物離子化因為保留時間不一樣，那些大峰都在梯度比較后面才出現(xiàn)。 進樣針，針座，剛換了新的。 現(xiàn)在懷疑大概是接柱子的PEEK管進入的閥門（閥門還有一個口接PEEK管到電噴霧探頭）有問題？因為之前這個儀器有機流動相用過0.1%甲酸銨和0.1%甲酸在異丙醇和乙腈中，甲酸銨很難溶解，需要超聲一天才可以溶解。不知道是否會析出，堵塞了六通閥？怎么才能判斷是不是六通閥呢？拿下來洗應該比較困難，而且也比較貴。。。 現(xiàn)在打算試驗一下加大進樣量，而且測驗一下其他的藥品看看是否是進樣系統(tǒng)的問題。。 |
14樓2015-02-25 14:18:30
15樓2015-02-25 16:45:11
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5樓2015-02-23 04:15:42
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6樓2015-02-23 09:42:03
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7樓2015-02-23 09:53:14
我是測試的生物樣品。沒有紫外檢測器。。真空度是正常的。我以前也只是用的甲醇和水，負電模式，那時候信號很好，空白針和樣品TIC信號強度都是大概6*10^5~10^6, 現(xiàn)在用之前的柱子TIC卻不到10^5,而且梯度最后沒有出現(xiàn)兩個大峰（m/z 255 283)。而新柱子雖然有后面的大峰，但是TIC才有3*10^5。而且樣品的信號和空白針差很少。。我覺得還是什么導致了信號突然降低，導致TIC檢測不到原來后面的兩個大峰，以及樣品的信號低。。所以懷疑是色譜部分柱子前面那個流入流動相和樣品的金屬線連接的不緊密，但是沒發(fā)現(xiàn)有漏液，而且測的金屬線流出來流動相的體積雖然比理論要小一點但是差不多。。。所以應該是沒問題了吧？。。其他該清洗的該換的也都差不多全嘗試過了。。不知道問題到底出在哪里呢好著急。。。 還有不知道電噴霧毛細管伸出探頭的長度對信號是否有很大影響，打算明天去調一下。。 |
8樓2015-02-23 14:39:40
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