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液質(zhì)聯(lián)用 信號(hào)低
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| 我用的是waters QTOF，今年要繼續(xù)去年的研究按照去年的方法再測(cè)一些樣品，單獨(dú)走質(zhì)譜的話標(biāo)準(zhǔn)液信號(hào)和之前比有點(diǎn)減小但是不多，可是一旦連了色譜（C18柱子）之后發(fā)現(xiàn)空白針的信號(hào)比去年降低了10倍，而且空白針的TIC應(yīng)該前面平穩(wěn)，本來(lái)后面應(yīng)該有兩個(gè)column bleed的大峰，m/z 255 283， 現(xiàn)在卻沒(méi)有那兩個(gè)大峰，而且背景基線不平穩(wěn)。 測(cè)相應(yīng)的藥品（去年配置，-80冰箱存儲(chǔ)） 的信號(hào)也降低了5-10倍。重新做了調(diào)諧，換了毛細(xì)管針，清洗了一級(jí)錐孔，換了新的柱子（可以看到后面的大峰，有所不同），但是藥品信號(hào)依舊較去年的低5-10倍，測(cè)了一個(gè)樣品，比空白針只有很小的不同。液相是甲醇和水，色譜部分檢查了沒(méi)有漏液，而且色譜梯度方法也是之前優(yōu)化過(guò)的。�！，F(xiàn)在剛剛清洗了離子源，雖然沒(méi)做重新調(diào)諧，但是單獨(dú)走質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)液信號(hào)依舊和之前差不多。。請(qǐng)問(wèn)這是什么原因呢？ |
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我是測(cè)試的生物樣品。沒(méi)有紫外檢測(cè)器。。真空度是正常的。我以前也只是用的甲醇和水，負(fù)電模式，那時(shí)候信號(hào)很好，空白針和樣品TIC信號(hào)強(qiáng)度都是大概6*10^5~10^6, 現(xiàn)在用之前的柱子TIC卻不到10^5,而且梯度最后沒(méi)有出現(xiàn)兩個(gè)大峰（m/z 255 283)。而新柱子雖然有后面的大峰，但是TIC才有3*10^5。而且樣品的信號(hào)和空白針差很少。。我覺(jué)得還是什么導(dǎo)致了信號(hào)突然降低，導(dǎo)致TIC檢測(cè)不到原來(lái)后面的兩個(gè)大峰，以及樣品的信號(hào)低。。所以懷疑是色譜部分柱子前面那個(gè)流入流動(dòng)相和樣品的金屬線連接的不緊密，但是沒(méi)發(fā)現(xiàn)有漏液，而且測(cè)的金屬線流出來(lái)流動(dòng)相的體積雖然比理論要小一點(diǎn)但是差不多。。。所以應(yīng)該是沒(méi)問(wèn)題了吧？。。其他該清洗的該換的也都差不多全嘗試過(guò)了。。不知道問(wèn)題到底出在哪里呢好著急。。。 還有不知道電噴霧毛細(xì)管伸出探頭的長(zhǎng)度對(duì)信號(hào)是否有很大影響，打算明天去調(diào)一下。。 |
8樓2015-02-23 14:39:40
superyeast
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