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cxy90517

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[求助] 核磁共振可以測(cè)定無(wú)機(jī)物中的羥基嗎？已有4人參與

有一個(gè)無(wú)機(jī)物，分子式不含H，但在化合物中可能有水的存在（可能是有一點(diǎn)吸潮），能否選擇核磁共振來(lái)測(cè)定其中是否有連接在化合物其他原子上的羥基？？？？

我認(rèn)為水中的OH跟連在其他原子（比如說(shuō)P原子）上的OH因?yàn)檫B接的原子不同，測(cè)出來(lái)的核磁共振譜上的位置應(yīng)該是有所不同的吧？不知道這樣理解對(duì)不對(duì)？
還有就是想要測(cè)這個(gè)的話，要用什么溶劑呢？？重氫D是不是會(huì)有影響呀？？？

本身是學(xué)無(wú)機(jī)的，對(duì)各類波譜的分析實(shí)在不太懂~~~求大神指點(diǎn)~~~~

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1樓 2015-03-19 12:25:59

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ypf13

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cxy90517: 金幣+10, ★★★★★最佳答案 2015-03-20 10:46:39

哎，好久不做分析測(cè)試方面的解答了，今天還是說(shuō)說(shuō)吧

首先，你用紅外光譜的方法，得出你的樣品含水的結(jié)論，是非常不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)�。固體粉末一般用溴化鉀壓片法測(cè)試，測(cè)試時(shí)需要與背景樣品對(duì)比才能得出譜圖。但是，即使相同的測(cè)試人員也很難消除人為因素的影響，導(dǎo)致兩者含水量有差別，在譜圖上的表現(xiàn)就是鼓包的水峰。實(shí)際上，你的樣品可能沒(méi)有那么多水分，尤其是100攝氏度處理過(guò)的情況。
其次，NMR分為固體核磁與液體核磁兩種，以DMSO做溶劑，液體核磁能夠看到羥基峰。你的樣品是無(wú)機(jī)物，估計(jì)在常見(jiàn)的有機(jī)溶劑里很難溶解，只能測(cè)試固體核磁。但是，固體核磁主要是測(cè)試碳譜的，氫譜很少見(jiàn)，或者說(shuō)很難測(cè)準(zhǔn)確。
總之，這個(gè)測(cè)試不太可行。

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8樓2015-03-19 18:05:09

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cxy90517

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4樓: Originally posted by superyeast at 2015-03-19 14:40:46
核磁比較難區(qū)分，因?yàn)橘|(zhì)子交換反應(yīng)通常較快。
紅外有可能區(qū)分得開(kāi)。

測(cè)過(guò)紅外了，不太容易區(qū)分而且效果不太好，才想用核磁，看來(lái)是不行了~~~~那那個(gè)EPR（電子順磁共振）測(cè)羥基自由基的，水在其中的影響會(huì)不會(huì)小一些？？

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5樓2015-03-19 14:53:22

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cxy90517: 金幣+10, ★★★★★最佳答案 2015-03-23 10:27:28

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11樓: Originally posted by cxy90517 at 2015-03-20 12:59:37
后續(xù)是另外的處理~不過(guò)，羥基脫水縮合的確有可能吼~~多謝指導(dǎo)~~

還有就是在想問(wèn)一遍，，，您還知道什么可以測(cè)羥基的方法嗎？？？...

你想測(cè)定的應(yīng)該不僅僅是羥基，更想知道的是化合物的準(zhǔn)確結(jié)構(gòu)吧。
XPS可以測(cè)試各類化學(xué)鍵的能量，估計(jì)可以間接測(cè)試羥基的連接方式。另外，X射線單晶衍射也能測(cè)定絕對(duì)構(gòu)型，如果容易培養(yǎng)單晶的話，也是有一個(gè)不錯(cuò)的方法。

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12樓2015-03-20 22:18:33

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cxy90517: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-03-19 14:39:11

估計(jì)只會(huì)出一個(gè)水峰，而且很有可能是個(gè)鼓包。你加入的D代試劑只是機(jī)器鎖場(chǎng)勻場(chǎng)用的，且D試劑一般也會(huì)含水的，所有你得預(yù)先將試劑中的水盡可能除掉。

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2樓2015-03-19 14:32:12

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2樓: Originally posted by coolfeelinga at 2015-03-19 14:32:12
估計(jì)只會(huì)出一個(gè)水峰，而且很有可能是個(gè)鼓包。你加入的D代試劑只是機(jī)器鎖場(chǎng)勻場(chǎng)用的，且D試劑一般也會(huì)含水的，所有你得預(yù)先將試劑中的水盡可能除掉。

我的是固體粉末~~那這樣說(shuō)就是基本不太可能測(cè)出羥基的峰咯？？
因?yàn)闃悠纷陨碛兴�，那固體核磁應(yīng)該也不好辦了吼？？

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3樓2015-03-19 14:38:45

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核磁比較難區(qū)分，因?yàn)橘|(zhì)子交換反應(yīng)通常較快。
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4樓2015-03-19 14:40:46

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把樣品處理得很干燥的情況下，用惰性氘代試劑可以做出羥基信號(hào)。即使有微弱的水峰信號(hào)也沒(méi)關(guān)心。比如用DMSO作譜，水和羥基信號(hào)不一定會(huì)重疊的。紅外應(yīng)該無(wú)法判斷

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6樓2015-03-19 16:35:41

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6樓: Originally posted by hydros at 2015-03-19 16:35:41
把樣品處理得很干燥的情況下，用惰性氘代試劑可以做出羥基信號(hào)。即使有微弱的水峰信號(hào)也沒(méi)關(guān)心。比如用DMSO作譜，水和羥基信號(hào)不一定會(huì)重疊的。紅外應(yīng)該無(wú)法判斷

我曾經(jīng)100多度處理了好久再去測(cè)紅外依舊有水峰存在~~水里面也是有羥基的，兩種羥基信號(hào)能區(qū)分開(kāi)嗎？？？還有一個(gè)關(guān)鍵是我這個(gè)無(wú)機(jī)物好像不能溶解在DMSO中~~

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7樓2015-03-19 17:03:41

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8樓: Originally posted by ypf13 at 2015-03-19 18:05:09
哎，好久不做分析測(cè)試方面的解答了，今天還是說(shuō)說(shuō)吧

首先，你用紅外光譜的方法，得出你的樣品含水的結(jié)論，是非常不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)�。固體粉末一般用溴化鉀壓片法測(cè)試，測(cè)試時(shí)需要與背景樣品對(duì)比才能得出譜圖。但是，即 ...

我是在沒(méi)有100+攝氏度處理前測(cè)過(guò)，處理之后再測(cè)，發(fā)現(xiàn)水峰明顯變小，而且處理到更高的溫度比如六七百度就沒(méi)有水的鼓包了~~~這個(gè)可以說(shuō)明嗎？

關(guān)于核磁的問(wèn)題~懂了~~~多謝~~~那您知道有什么方法可以測(cè)定其中的羥基嗎？？

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9樓2015-03-20 10:46:06

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引用回帖:

9樓: Originally posted by cxy90517 at 2015-03-20 10:46:06
我是在沒(méi)有100+攝氏度處理前測(cè)過(guò)，處理之后再測(cè)，發(fā)現(xiàn)水峰明顯變小，而且處理到更高的溫度比如六七百度就沒(méi)有水的鼓包了~~~這個(gè)可以說(shuō)明嗎？

關(guān)于核磁的問(wèn)題~懂了~~~多謝~~~那您知道有什么方法可以測(cè)定其中的 ...

100度左右處理后有變化，應(yīng)該還是能說(shuō)明原樣品含水的。六七百度處理就很難說(shuō)了，那么高的溫度，羥基之間肯定也能脫水縮合呀

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10樓2015-03-20 12:22:50

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[求助] 核磁共振可以測(cè)定無(wú)機(jī)物中的羥基嗎？已有4人參與