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cxy90517金蟲 (小有名氣)
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[求助]
核磁共振可以測(cè)定無(wú)機(jī)物中的羥基嗎？ 已有4人參與
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有一個(gè)無(wú)機(jī)物，分子式不含H，但在化合物中可能有水的存在（可能是有一點(diǎn)吸潮），能否選擇核磁共振來(lái)測(cè)定其中是否有連接在化合物其他原子上的羥基？？？？ 我認(rèn)為水中的OH跟連在其他原子（比如說(shuō)P原子）上的OH因?yàn)檫B接的原子不同，測(cè)出來(lái)的核磁共振譜上的位置應(yīng)該是有所不同的吧？不知道這樣理解對(duì)不對(duì)？ 還有就是想要測(cè)這個(gè)的話，要用什么溶劑呢？？重氫D是不是會(huì)有影響呀？？？ 本身是學(xué)無(wú)機(jī)的，對(duì)各類波譜的分析實(shí)在不太懂~~~求大神指點(diǎn)~~~~ |
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哎，好久不做分析測(cè)試方面的解答了，今天還是說(shuō)說(shuō)吧 首先，你用紅外光譜的方法，得出你的樣品含水的結(jié)論，是非常不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)�。固體粉末一般用溴化鉀壓片法測(cè)試，測(cè)試時(shí)需要與背景樣品對(duì)比才能得出譜圖。但是，即使相同的測(cè)試人員也很難消除人為因素的影響，導(dǎo)致兩者含水量有差別，在譜圖上的表現(xiàn)就是鼓包的水峰。實(shí)際上，你的樣品可能沒(méi)有那么多水分，尤其是100攝氏度處理過(guò)的情況。 其次，NMR分為固體核磁與液體核磁兩種，以DMSO做溶劑，液體核磁能夠看到羥基峰。你的樣品是無(wú)機(jī)物，估計(jì)在常見(jiàn)的有機(jī)溶劑里很難溶解，只能測(cè)試固體核磁。但是，固體核磁主要是測(cè)試碳譜的，氫譜很少見(jiàn)，或者說(shuō)很難測(cè)準(zhǔn)確。 總之，這個(gè)測(cè)試不太可行。 |
8樓2015-03-19 18:05:09
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