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grr1943銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
兩組分甲基丙烯酸酯無規(guī)共聚，做了好久都不行，求大神指教 已有1人參與
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| 甲基丙烯酸丁酯和帶有功能性熒光團的甲基丙烯酸酯的無規(guī)共聚物，溶劑超純DMF，raft聚合65-75度，除氧應該到位了，為什么產率很低而且用甲醇沉淀不出來？求大神幫忙，這個反應困擾我半年多了，繞了一大圈還是不行。急啊，我們組就我做這個，感覺一直是門外漢，高分子大神們求給力！ |
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muchong5822
銅蟲 (小有名氣)
- 應助: 0 (幼兒園)
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- 蟲號: 706180
- 注冊: 2009-02-22
- 專業(yè): 功能與智能高分子
【答案】應助回帖
| 同病相憐！我的也很詭異：PEGMA(360)，另一種是Boc保護甲基丙烯酰胺組胺，RAFT試劑是CPADB，引發(fā)劑是ACVA，[CPADB]/[ACVA]=3，溶劑1,4-Dioxane，設計分子量20k，通氮氣1小時后封管（密封性沒問題），70℃反應12~24h。前后進行多次試驗，只有最初幾次“隨意做做”試驗實驗條件對PDI的影響時成功過，后面多次全都失敗，產率極低（<5%，個人感覺沉淀polymer狀態(tài)也不對，跟渣滓一樣，完全沒有紅色，將渣滓進行GPC測試，分子量幾乎都一樣，PDI=1.7，但聚合時間相差較大12~24h）。第二種單體制備完成之后核磁驗證過，純度較高，且分裝到多個試劑瓶置于-80℃冰箱保存，每次聚合實驗取一瓶恢復室溫后進行溶解，且溶解后TLC跟蹤無聚合物或寡聚物出現。后來對溶劑（1,4-二氧六環(huán)）進行重蒸、引發(fā)劑核磁驗證、新添AIBN實驗組等等進行原因排查，目前還是都沒有二者共聚產物。在這二元共聚之前，進行過PEGMA的RAFT均聚，PDI可控≈1.2，產率較高，較符合活性可控特征�，F在實驗進行的由開始隨便做做產率較高到目前嚴格控制條件做不出來，且各個導致反應失敗的原因都排查過，但問題究竟出在哪？現在仍然在糾結！ |
2樓2016-07-18 15:33:14
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