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grr1943銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
兩組分甲基丙烯酸酯無規(guī)共聚，做了好久都不行，求大神指教 已有1人參與
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| 甲基丙烯酸丁酯和帶有功能性熒光團的甲基丙烯酸酯的無規(guī)共聚物，溶劑超純DMF，raft聚合65-75度，除氧應(yīng)該到位了，為什么產(chǎn)率很低而且用甲醇沉淀不出來？求大神幫忙，這個反應(yīng)困擾我半年多了，繞了一大圈還是不行。急啊，我們組就我做這個，感覺一直是門外漢，高分子大神們求給力！ |
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muchong5822
銅蟲 (小有名氣)
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- 專業(yè): 功能與智能高分子
【答案】應(yīng)助回帖
| 同病相憐！我的也很詭異：PEGMA(360)，另一種是Boc保護甲基丙烯酰胺組胺，RAFT試劑是CPADB，引發(fā)劑是ACVA，[CPADB]/[ACVA]=3，溶劑1,4-Dioxane，設(shè)計分子量20k，通氮氣1小時后封管（密封性沒問題），70℃反應(yīng)12~24h。前后進行多次試驗，只有最初幾次“隨意做做”試驗實驗條件對PDI的影響時成功過，后面多次全都失敗，產(chǎn)率極低（<5%，個人感覺沉淀polymer狀態(tài)也不對，跟渣滓一樣，完全沒有紅色，將渣滓進行GPC測試，分子量幾乎都一樣，PDI=1.7，但聚合時間相差較大12~24h）。第二種單體制備完成之后核磁驗證過，純度較高，且分裝到多個試劑瓶置于-80℃冰箱保存，每次聚合實驗取一瓶恢復(fù)室溫后進行溶解，且溶解后TLC跟蹤無聚合物或寡聚物出現(xiàn)。后來對溶劑（1,4-二氧六環(huán)）進行重蒸、引發(fā)劑核磁驗證、新添AIBN實驗組等等進行原因排查，目前還是都沒有二者共聚產(chǎn)物。在這二元共聚之前，進行過PEGMA的RAFT均聚，PDI可控≈1.2，產(chǎn)率較高，較符合活性可控特征�，F(xiàn)在實驗進行的由開始隨便做做產(chǎn)率較高到目前嚴(yán)格控制條件做不出來，且各個導(dǎo)致反應(yīng)失敗的原因都排查過，但問題究竟出在哪？現(xiàn)在仍然在糾結(jié)！ |
2樓2016-07-18 15:33:14
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