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annebellee

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[求助] SBA-15制備出現(xiàn)的諸多問(wèn)題，求解答已有2人參與

去年開(kāi)始做SBA-15，之前就是覺(jué)得挺容易的，就隨便合一合，剛開(kāi)始都沒(méi)什么問(wèn)題。知道去年年末的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)我制備的SBA-15跟師兄做的不一樣，他做的輕輕一碰就碎成粉了，還到處飛。我做的硬度很大，孔徑和比表面積還有孔體積都正常范圍內(nèi)，就是小腳XRD的峰值小。SEM譜圖上有球狀還有塊狀，也有類竹節(jié)的長(zhǎng)條狀。這兩周準(zhǔn)備好好研究問(wèn)題出在哪里。發(fā)現(xiàn)，加入TEOS后，大概加完TEOS后，約10min左右，溶液會(huì)出現(xiàn)一個(gè)類似凝膠的狀態(tài)，溶液的粘稠度增大很多。如不加快攪拌速度，溶液不會(huì)出現(xiàn)漩渦，但加快攪拌速度20min左右后，溶液變白出現(xiàn)大量泡沫。在網(wǎng)上搜索說(shuō)加入TEOS后應(yīng)該要加快攪拌速度。不知道哪里出現(xiàn)問(wèn)題，求大神指導(dǎo)，實(shí)驗(yàn)就卡在這里了。懷疑是P123出問(wèn)題。因?yàn)橐郧爸苽涞臅r(shí)候加入TEOS后，沒(méi)有出現(xiàn)大量泡沫且貌似溶液粘稠度沒(méi)有變大的現(xiàn)象出現(xiàn)。

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1樓 2015-03-19 23:30:33

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帥氣的路哥

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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annebellee: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-03-21 14:55:49

這個(gè)首先建議你換個(gè)新P123試試，再者你的P123室溫溶解時(shí)時(shí)間可以長(zhǎng)點(diǎn)，P123溶解時(shí)溫度稍高些的話溶解性就不好了，容易出現(xiàn)粘稠的情況。攪拌速度對(duì)SBA-15的形貌影響很大，你制備時(shí)要留意下這個(gè)問(wèn)題。

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靜以修身，儉以養(yǎng)德。

2樓2015-03-20 08:58:24

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TEOS一定要快速加，攪8分鐘后停止更好

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7樓2015-03-28 07:54:56

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xiaoyangsiji

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5樓: Originally posted by annebellee at 2015-03-27 13:31:13
對(duì)的，就是高溫除去模板后的硬度很大。...

我之前說(shuō)意思是:你指的樣品特別輕是不是沒(méi)有去除模板的樣品？我覺(jué)得樣品的軟硬和產(chǎn)生沒(méi)產(chǎn)生泡沫的關(guān)系不大，和SBA-15制備成功（測(cè)小角XRD、TEM）與否也沒(méi)有什么必然關(guān)系，你是不是在調(diào)控SBA-15的形貌？那么這和攪拌速度的關(guān)系比較大。出現(xiàn)粘稠現(xiàn)象很正常，但是粘稠的現(xiàn)象很快就消失啊，你一味的追求攪拌出現(xiàn)旋窩，在粘稠狀態(tài)消失以后還是高轉(zhuǎn)速，肯定會(huì)出現(xiàn)泡沫的。所以建議是加入TEOS以后維持在一定轉(zhuǎn)速上，不用只顧及有沒(méi)有旋窩，因?yàn)榧尤隩EOS溶液狀態(tài)是會(huì)出現(xiàn)變化的。

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6樓2015-03-27 16:18:37

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annebellee

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2樓: Originally posted by 帥氣的路哥 at 2015-03-20 08:58:24
這個(gè)首先建議你換個(gè)新P123試試，再者你的P123室溫溶解時(shí)時(shí)間可以長(zhǎng)點(diǎn)，P123溶解時(shí)溫度稍高些的話溶解性就不好了，容易出現(xiàn)粘稠的情況。攪拌速度對(duì)SBA-15的形貌影響很大，你制備時(shí)要留意下這個(gè)問(wèn)題。

我是在38-40°C攪拌6h溶解P123，然后滴加TEOS,以前制備的都沒(méi)有管過(guò)攪拌速度，加入TEOS后，溶液變粘稠，攪拌速度需要加大才能保持漩渦，但是一段時(shí)間后，變白之后就發(fā)現(xiàn)有大量泡沫。我的P123外觀正常，是透明粘稠狀的，放冰箱就凍成半透明的塊狀物。就是制備的SBA-15塊狀物的硬度很大。要用力捏才能碎。

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3樓2015-03-20 09:30:58

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【答案】應(yīng)助回帖

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annebellee: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-03-27 13:31:18

引用回帖:

3樓: Originally posted by annebellee at 2015-03-20 09:30:58
我是在38-40°C攪拌6h溶解P123，然后滴加TEOS,以前制備的都沒(méi)有管過(guò)攪拌速度，加入TEOS后，溶液變粘稠，攪拌速度需要加大才能保持漩渦，但是一段時(shí)間后，變白之后就發(fā)現(xiàn)有大量泡沫。我的P123外觀正常，是透明粘稠狀 ...

你說(shuō)的這個(gè)硬度指的應(yīng)該是沒(méi)有高溫煅燒去除P123的樣品硬度吧？這個(gè)不是關(guān)鍵的問(wèn)題。出現(xiàn)泡沫可能會(huì)影響TEOS水解后的產(chǎn)物在P123上面的生長(zhǎng)，建議是在加入TEOS后適當(dāng)?shù)脑龃筠D(zhuǎn)速，但是轉(zhuǎn)速不能太快，出現(xiàn)旋窩就好。出現(xiàn)泡沫原因可能是轉(zhuǎn)速太快。

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4樓2015-03-27 11:39:04

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4樓: Originally posted by xiaoyangsiji at 2015-03-27 11:39:04
你說(shuō)的這個(gè)硬度指的應(yīng)該是沒(méi)有高溫煅燒去除P123的樣品硬度吧？這個(gè)不是關(guān)鍵的問(wèn)題。出現(xiàn)泡沫可能會(huì)影響TEOS水解后的產(chǎn)物在P123上面的生長(zhǎng)，建議是在加入TEOS后適當(dāng)?shù)脑龃筠D(zhuǎn)速，但是轉(zhuǎn)速不能太快，出現(xiàn)旋窩就好。出 ...

對(duì)的，就是高溫除去模板后的硬度很大。

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5樓2015-03-27 13:31:13

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6樓: Originally posted by xiaoyangsiji at 2015-03-27 16:18:37
我之前說(shuō)意思是:你指的樣品特別輕是不是沒(méi)有去除模板的樣品？我覺(jué)得樣品的軟硬和產(chǎn)生沒(méi)產(chǎn)生泡沫的關(guān)系不大，和SBA-15制備成功（測(cè)小角XRD、TEM）與否也沒(méi)有什么必然關(guān)系，你是不是在調(diào)控SBA-15的形貌？那么這和攪拌 ...

好的，謝謝！

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8樓2015-03-28 08:50:33

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俄羅斯的狼

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7樓: Originally posted by liudanokokok at 2015-03-28 07:54:56
TEOS一定要快速加，攪8分鐘后停止更好

請(qǐng)問(wèn)下為什么要停8分鐘？我?guī)熜指嬖V我的是加完TEOS后停幾分鐘，SBA-15粒子就會(huì)比較小。如果一直攪拌，就會(huì)長(zhǎng)成很長(zhǎng)的像竹節(jié)一樣粘起來(lái)的樣子。我每批做都感覺(jué)有差別

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9樓2016-01-26 16:03:53

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我制備的SBA-15的SEM照片上也出現(xiàn)了球狀和塊狀。。。但不知道問(wèn)題出現(xiàn)在哪？求解答。。。

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要么忙著活，要么忙著死。。。

10樓2016-06-28 14:58:45

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