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annebellee新蟲 (初入文壇)
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[求助]
SBA-15制備出現(xiàn)的諸多問題,求解答 已有2人參與
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| 去年開始做SBA-15,之前就是覺得挺容易的,就隨便合一合,剛開始都沒什么問題。知道去年年末的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)我制備的SBA-15跟師兄做的不一樣,他做的輕輕一碰就碎成粉了,還到處飛。我做的硬度很大,孔徑和比表面積還有孔體積都正常范圍內(nèi),就是小腳XRD的峰值小。SEM譜圖上有球狀還有塊狀,也有類竹節(jié)的長條狀。這兩周準(zhǔn)備好好研究問題出在哪里。發(fā)現(xiàn),加入TEOS后,大概加完TEOS后,約10min左右,溶液會(huì)出現(xiàn)一個(gè)類似凝膠的狀態(tài),溶液的粘稠度增大很多。如不加快攪拌速度,溶液不會(huì)出現(xiàn)漩渦,但加快攪拌速度20min左右后,溶液變白出現(xiàn)大量泡沫。在網(wǎng)上搜索說加入TEOS后應(yīng)該要加快攪拌速度。不知道哪里出現(xiàn)問題,求大神指導(dǎo),實(shí)驗(yàn)就卡在這里了。懷疑是P123出問題。因?yàn)橐郧爸苽涞臅r(shí)候加入TEOS后,沒有出現(xiàn)大量泡沫且貌似溶液粘稠度沒有變大的現(xiàn)象出現(xiàn)。 |
催化劑制備的基礎(chǔ)問題 |


木蟲 (正式寫手)
金蟲 (小有名氣)
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我之前說意思是:你指的樣品特別輕是不是沒有去除模板的樣品?我覺得樣品的軟硬和產(chǎn)生沒產(chǎn)生泡沫的關(guān)系不大,和SBA-15制備成功(測小角XRD、TEM)與否也沒有什么必然關(guān)系,你是不是在調(diào)控SBA-15的形貌?那么這和攪拌速度的關(guān)系比較大。出現(xiàn)粘稠現(xiàn)象很正常,但是粘稠的現(xiàn)象很快就消失啊,你一味的追求攪拌出現(xiàn)旋窩,在粘稠狀態(tài)消失以后還是高轉(zhuǎn)速,肯定會(huì)出現(xiàn)泡沫的。所以建議是加入TEOS以后維持在一定轉(zhuǎn)速上,不用只顧及有沒有旋窩,因?yàn)榧尤隩EOS溶液狀態(tài)是會(huì)出現(xiàn)變化的。 |
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