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shilei0828銅蟲(chóng) (小有名氣)
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shilei0828: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2015-04-06 16:47:31
shilei0828: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2015-04-06 16:47:31
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7-羥基-9-甲基十五烷800g、催化劑三異丙醇鋁8.2g和硫酸5.6g裝入四口燒瓶中，邊攪拌邊升溫至90℃。將環(huán)氧氯丙烷337g用2個(gè)小時(shí)的時(shí)間滴加其中，之后，熟化2小時(shí)的時(shí)間。 反應(yīng)混合物冷卻之后，將40%氫氧化鈉水溶液882g加入，升溫至80℃。分出水層后，有機(jī)層冷卻至40℃，用400ml水洗2次，得到1152g的粗品7-羥基-9-甲基十五烷單縮水甘油醚。通過(guò)減壓蒸餾（0.4kPa,176℃）進(jìn)行精制, 得到698g7-羥基-9-甲基十五烷單縮水甘油醚。 將7-羥基-9-甲基十五烷單縮水甘油醚698g、醋酸1400g、水250g加入一個(gè)4口燒瓶中，于80℃攪拌4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，減壓下蒸出醋酸和水。隨后將10%氫氧化鈉水溶液980g加入，50℃中處理4小時(shí)的時(shí)間。分出水層后，有機(jī)層中加進(jìn)正己烷600g，用300ml水洗2次，減壓下蒸出溶劑正己烷。通過(guò)減壓蒸餾（0.5kPa,214℃）進(jìn)行精制，得到488g7-羥基-9-甲基十五烷單縮水甘油醚（純度99.8%）。 另外，通過(guò)氣相色譜儀（島津制作所制造GC-8A）以下述條件對(duì)餾分進(jìn)行評(píng)價(jià)： 填料：DB-17(J&W SCIENTIFIC制造)， 膜厚:0.25μm, 柱: 毛細(xì)管 0.32mmφ×30m， 柱溫：120℃—290℃（15分鐘），升溫速度：10℃/分鐘， 注入口溫度：250℃， 檢測(cè)器溫度：250℃。 |
2樓2015-04-05 17:49:39
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