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wszhangnan新蟲 (初入文壇)
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[求助]
急！！我的內(nèi)標(biāo)在液相響應(yīng)很好，但是質(zhì)譜上總是不出峰該怎么辦？ 已有1人參與
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| 我用的儀器是安捷倫的單四級的液質(zhì)聯(lián)用，agilent MS6120。所用的內(nèi)標(biāo)是替加氟，查閱的文獻(xiàn)中大部分都是用這個。但是它在質(zhì)譜上響應(yīng)非常低，完全沒有看到母離子峰。今天用紫外掃了一下，跟藥典上說的也是一致的。本人還是一個新手， 但無奈這個實驗時間非常趕，還問題重重，現(xiàn)在已經(jīng)沒有時間換內(nèi)標(biāo)了==請問到底哪些因素可能影響替加氟出峰呢？我現(xiàn)在使用的流動相是甲醇-乙酸銨-甲酸系統(tǒng)，請問甲酸的量可能影響它出峰么？這些我都不是太懂啊T_T。求大神支招== |
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zhangxuan200
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 液相響應(yīng)好只能說明紫外吸收好，質(zhì)譜響應(yīng)應(yīng)考慮是否離子化，你沒有說用正離子還是負(fù)離子，一般正離子檢測，結(jié)構(gòu)是含氮的堿性基團(tuán)，加酸如甲酸有利于離子化，增加響應(yīng)。負(fù)離子檢測，一般為羧酸結(jié)構(gòu)，加點氨水增加離子化。而且質(zhì)譜響應(yīng)也與離子源參數(shù)有很大關(guān)系，流動相水相比例比例大的，應(yīng)該增加霧化溫度、霧化器壓力等使其易于離子化。你的信息可以再提供詳細(xì)一些。 |
2樓2015-04-03 23:02:44
476210038
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您好，我也有液質(zhì)聯(lián)用問題要請教（過去使用UPLC短柱，現(xiàn)將此方法轉(zhuǎn)換到長柱子上，但峰形差不知如何改善），液質(zhì)聯(lián)用MRM模式，ESI源，所得峰形較寬且拖尾，使用的是梯度洗脫的方法，流速0.3，Waters公司xterra C18柱，電壓3000，正離子模式，源溫度450，脫溶劑氣700； 液相條件： 水（醋酸氨5mM）:甲醇 0 90：10 2 90：10 6 3 5：95 6 8 90：10 11 運行時間12 min 響應(yīng)沒有過去用UPLC的短柱子響應(yīng)好 IMG20150405102523.jpg |
3樓2015-04-05 10:44:47
zhangxuan200
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4樓2015-04-05 23:57:23
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