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貞子1572新蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助制備磷鉬釩雜多酸的問題 已有1人參與
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磷鉬釩雜多酸的制備文獻(xiàn)有很多，方法也不盡相同，不過總得原理相似，我在制備此催化劑時(shí)，按照以下方法合成： 1.將13.3g(55mmol)Na2MoO4.2H2O溶于30ml水中，加入 1.79g(5mmol)Na2HPO4.12H2O，攪拌均勻，加熱煮沸30min； 2.0.61g(5mmol)NaVO3溶于10ml熱水中緩慢倒入上述溶液，混合后在80℃下加熱回流3h; 3. 停止加熱降至室溫，攪拌下緩慢加入適量濃硫酸調(diào)pH至2~2.5，并繼續(xù)攪拌至室溫； 4. 將反應(yīng)后的物質(zhì)轉(zhuǎn)移至分液漏斗，加入約20ml乙醚充分振蕩，再加入少量濃硫酸振蕩分層； 5. 取紅色油狀層，通空氣吹除乙醚，置于真空干燥箱中干燥至晶體完全析出。 我按照方案的每一步進(jìn)行，得到得是黃色油狀物，改變了一些步驟，依舊得到黃色油狀物，找不到原因。。。。。。 我的問題是磷鉬釩雜多酸的制備所需pH是怎樣得到的？ 三種原料的加入順序?qū)Ψ磻?yīng)本身有沒有影響？ 萃取時(shí)所加得少量濃硫酸的量到底應(yīng)該是多少？ 得到油狀醚合物之后應(yīng)該怎么處理？怎樣去除雜質(zhì)？ 望各位大神給以解答~！非常感謝！ |
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