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[求助]
氣相色譜使用過程中遇到的問題 已有3人參與
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| 大家好，最近在用安捷倫7890A氣相色譜儀檢測(cè)奧美拉唑鈉原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷這五個(gè)殘留溶劑，頂空進(jìn)樣，頂空瓶溫度60℃，程序升溫：35℃保持10min，再以40℃/min的速率升溫至200℃，DB-624毛細(xì)管柱。進(jìn)樣以后，發(fā)現(xiàn)定位（單個(gè)溶劑進(jìn)樣）都能出峰，但是混合之后（作對(duì)照）就少了一個(gè)峰，有可能是乙醇和甲醇峰這兩個(gè)一個(gè)中的一個(gè)沒有出來。試了很多種方法包括降低氮?dú)饬魉�、第二階程序升溫、降低分流比、增大頂空樣品瓶平衡溫度等方式，走了一個(gè)流程下來還是不出，請(qǐng)教各位大神還有可能是哪方面的問題？ |
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2樓2015-04-08 21:37:07
3樓2015-04-08 21:50:38
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問題不在程序升溫上，沒等升溫你的幾種物質(zhì)已經(jīng)出峰了，設(shè)計(jì)程升目的可能是為了趕走樣品殘留在色譜柱中的高沸點(diǎn)雜質(zhì)；初始溫度保持10分鐘也感覺意義不大，等你要測(cè)的4種物質(zhì)出峰就可以升溫，不必等待那么長(zhǎng)時(shí)間。 可以適當(dāng)減小進(jìn)樣量，降低初始溫度（其實(shí)35℃已經(jīng)很低了，夏天天熱降到這個(gè)溫度比較困難，房間有空調(diào)還好點(diǎn)），建議僅供參考。 |
4樓2015-04-09 08:43:33
supercat0821
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頂空進(jìn)樣是很難改變進(jìn)樣量的，除非換定量環(huán)。你混合溶液重新配制一下，然后根據(jù)出峰時(shí)間來對(duì)應(yīng)單個(gè)殘留溶劑的色譜圖，到底是哪個(gè)沒有出來，確定一下。你的DB-624色譜柱型號(hào)是什么的？不是60m的吧？ 開始的保持時(shí)間短一些，然后升溫速率降到2.5，升溫至100度，最后再快速升溫把溶解殘留溶劑的溶劑趕出去。 |
5樓2015-04-09 09:41:40
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7樓2015-04-09 12:49:02
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