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氣相色譜使用過程中遇到的問題 已有3人參與
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| 大家好，最近在用安捷倫7890A氣相色譜儀檢測奧美拉唑鈉原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷這五個殘留溶劑，頂空進樣，頂空瓶溫度60℃，程序升溫：35℃保持10min，再以40℃/min的速率升溫至200℃，DB-624毛細管柱。進樣以后，發(fā)現(xiàn)定位（單個溶劑進樣）都能出峰，但是混合之后（作對照）就少了一個峰，有可能是乙醇和甲醇峰這兩個一個中的一個沒有出來。試了很多種方法包括降低氮氣流速、第二階程序升溫、降低分流比、增大頂空樣品瓶平衡溫度等方式，走了一個流程下來還是不出，請教各位大神還有可能是哪方面的問題？ |
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頂空進樣是很難改變進樣量的，除非換定量環(huán)。你混合溶液重新配制一下，然后根據(jù)出峰時間來對應(yīng)單個殘留溶劑的色譜圖，到底是哪個沒有出來，確定一下。你的DB-624色譜柱型號是什么的？不是60m的吧？ 開始的保持時間短一些，然后升溫速率降到2.5，升溫至100度，最后再快速升溫把溶解殘留溶劑的溶劑趕出去。 |
5樓2015-04-09 09:41:40
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