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hanhaizhu新蟲 (初入文壇)
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[交流]
殘留溶劑的氣相色譜分析 已有1人參與
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大家好! 我在做分析工作時遇到了比較麻煩的問題,希望分析高手們多多指教。 頂空氣相色譜分析殘留溶劑時,樣品中出現(xiàn)的一些峰與空白溶液中出現(xiàn)的峰在同一時間出現(xiàn),并且樣品的比空白的要大很多。 這種情況可以把它看成是空白溶液的峰而不去積分嗎?如果把它看成是未知峰,又該如何去確認(rèn)它呢? 下面是分析條件和色譜圖以及質(zhì)譜分析結(jié)果,請參考(質(zhì)譜分析結(jié)果:只檢測到甲醇的峰。) 分析條件1:(樣品名:DS) GC條件 Injector: 230度 Split ratio: 3:1 Column: ZB-624 (30m*0.53mm,3um) 流動相: 氮氣 (流速:3.0ml/min) Oven: 40度(5分), 10度/分,200度(4分) 檢測器: 250度 頂空條件: OVEN: 100度 LOOP:115度 TRANSFER LINE:125度 平衡時間: 30分 GC Cycle time: 35分 樣品溶液配制: 100mg/ml (DMSO) 色譜圖1:請看附圖1 GC-HS-MASS分析 質(zhì)譜圖_DS: 請看附圖3 分析條件2:(樣品名:DO) GC條件: Injector: 210度 Split ratio: 9:1 Column: DB-WAX(30m*0.32mm,0.25um) 流動相: 氮氣 (流速:1.5ml/min) Oven: 50度(10分), 30度/分,200度(5分) Detector: 250度 headspace 條件: OVEN: 110度 LOOP:120度 TRANSFER LINE:125度 平衡時間: 18分 GC Cycle time: 30分 樣品溶液: 100mg/ml (DMSO) 色譜圖2: 請看附圖2 GC-HS-MASS分析 質(zhì)譜圖_DO: 請看附圖3 |
氣相色譜資料匯編 |
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