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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 催化劑制備 » KIT-6合成
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KIT-6合成 已有1人參與
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| 最近做了關于kit-6的合成，沒有成功，去做小角度XRD，沒有出現(xiàn)具有特征的衍射峰，我的合成是下面的。：6gP123溶解于118g水和11.8gHCl中，35℃磁力攪拌6h（這時候會出現(xiàn)大量氣泡，是因為攪拌速度過快了么？如果有氣泡對結果是否有影響，有何影響？這時候的攪拌速度應該是快還是慢些），加入6g正丁醇（加入之后氣泡明顯減少）攪拌1h，加入12.48gTEOS，此時應該加快攪拌速度的，攪拌24h（攪拌過程中，會出現(xiàn)局部結晶情況，尤其是液面那一部分，燒杯上會有一圈結晶的現(xiàn)象）。將混合液轉入聚四氟乙烯反應釜中100℃反應24h（明顯分層，上層很清，反應釜底部是白色固體）。待冷卻至室溫之后，用去離子水抽濾（此時抽濾瓶中會有很多氣泡，抽到什么時候可以呢？）。所得固體在60℃干燥24h，650℃焙燒6h（1℃/min）。就是合成的時候 關于那個溫度控制要在35-40℃嗎， |
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