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KIT-6合成 已有1人參與
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| 最近做了關(guān)于kit-6的合成，沒(méi)有成功，去做小角度XRD，沒(méi)有出現(xiàn)具有特征的衍射峰，我的合成是下面的。：6gP123溶解于118g水和11.8gHCl中，35℃磁力攪拌6h（這時(shí)候會(huì)出現(xiàn)大量氣泡，是因?yàn)閿嚢杷俣冗^(guò)快了么？如果有氣泡對(duì)結(jié)果是否有影響，有何影響？這時(shí)候的攪拌速度應(yīng)該是快還是慢些），加入6g正丁醇（加入之后氣泡明顯減少）攪拌1h，加入12.48gTEOS，此時(shí)應(yīng)該加快攪拌速度的，攪拌24h（攪拌過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)局部結(jié)晶情況，尤其是液面那一部分，燒杯上會(huì)有一圈結(jié)晶的現(xiàn)象）。將混合液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中100℃反應(yīng)24h（明顯分層，上層很清，反應(yīng)釜底部是白色固體）。待冷卻至室溫之后，用去離子水抽濾（此時(shí)抽濾瓶中會(huì)有很多氣泡，抽到什么時(shí)候可以呢？）。所得固體在60℃干燥24h，650℃焙燒6h（1℃/min）。就是合成的時(shí)候 關(guān)于那個(gè)溫度控制要在35-40℃嗎， |
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2樓2016-11-23 17:20:59
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