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[交流]
【求助】 ATRP反應細節(jié)問題
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本人剛開始ATRP，請有經(jīng)驗的蟲友指教： 我是才進入這個領(lǐng)域，今天做的兩組組ATRP實驗的時候突然發(fā)現(xiàn)聚合液中出現(xiàn)了咖啡色不溶于水的沉淀，反應完以后，用玻璃棒碾咖啡色顆粒發(fā)現(xiàn)大顆粒里面包含有白色粉末（可能為CuBr）。之前我做的幾組沒有這個現(xiàn)象。搞不清楚到底是怎么回事，如果是氧氣沒有除盡的話，應該是一價態(tài)銅變成2二價銅，體系由綠變藍，而不會是咖啡色。懇請有經(jīng)驗的朋友指點。 在這里說明一下我的體系： CuBr（國產(chǎn)，經(jīng)冰醋酸提純）, BPY, 溶劑為甲醇＋水（1：1）， 單體為丙烯酸酯型親水性單體，室溫聚合， 除氧就是減壓抽氣－反充氮氣循環(huán)5次， 反應裝置是三頸燒瓶，磨口玻璃塞密封反應。我的除氧措施是否可行？三頸瓶的抽氣口連著一段乳膠管，最后用2個止水夾加緊(其他2個口用玻璃塞塞緊，涂有凡士林)，不知道這是不是問題存在于除氧的這一步之中。 [ Last edited by blackdust on 2008-7-4 at 15:13 ] |
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7樓2008-07-04 11:50:09
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溶劑，單體，方法就是參考文獻來的：CuBr (143 mg, 1.0 mmol) and two to four substrates with immobilized initiators were placed in a 50 mL flask in a drybox under nitrogen protection and sealed with rubber septum stoppers before their removal from the drybox. Degassed solution (pure water and methanol in a 1:1 volume ratio, 10 mL), bpy (156 mg, 1 mmol). |
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9樓2008-07-18 09:22:01
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