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【求助】 ATRP反應(yīng)細(xì)節(jié)問題
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本人剛開始ATRP,請有經(jīng)驗(yàn)的蟲友指教: 我是才進(jìn)入這個領(lǐng)域,今天做的兩組組ATRP實(shí)驗(yàn)的時候突然發(fā)現(xiàn)聚合液中出現(xiàn)了咖啡色不溶于水的沉淀,反應(yīng)完以后,用玻璃棒碾咖啡色顆粒發(fā)現(xiàn)大顆粒里面包含有白色粉末(可能為CuBr)。之前我做的幾組沒有這個現(xiàn)象。搞不清楚到底是怎么回事,如果是氧氣沒有除盡的話,應(yīng)該是一價態(tài)銅變成2二價銅,體系由綠變藍(lán),而不會是咖啡色。懇請有經(jīng)驗(yàn)的朋友指點(diǎn)。 在這里說明一下我的體系: CuBr(國產(chǎn),經(jīng)冰醋酸提純), BPY, 溶劑為甲醇+水(1:1), 單體為丙烯酸酯型親水性單體,室溫聚合, 除氧就是減壓抽氣-反充氮?dú)庋h(huán)5次, 反應(yīng)裝置是三頸燒瓶,磨口玻璃塞密封反應(yīng)。我的除氧措施是否可行?三頸瓶的抽氣口連著一段乳膠管,最后用2個止水夾加緊(其他2個口用玻璃塞塞緊,涂有凡士林),不知道這是不是問題存在于除氧的這一步之中。 [ Last edited by blackdust on 2008-7-4 at 15:13 ] |
木蟲 (正式寫手)
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木蟲 (正式寫手)
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