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雪玲瓏未殤木蟲 (著名寫手)
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水熱法培養(yǎng)晶體中的問題
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最近用水熱法做晶體,進(jìn)行了pH調(diào)節(jié),因?yàn)榉磻?yīng)釜比較多,就從3調(diào)到了12,中間遇到的一些問題希望有人能不吝解答 1.我用的羧酸類配體(不溶于水),然后用了過渡和稀土,調(diào)pH時(shí)是將所有藥品加完后才用NaOH調(diào)的,溶液本身pH是3,調(diào)節(jié)過程中有沉淀出現(xiàn)。之前看一些帖子說調(diào)節(jié)pH時(shí),讓配體能溶解,金屬不溶解為好,但這個(gè)很難把握吧 2.120°c恒溫了4天,降溫5天到室溫,最后開釜時(shí)發(fā)現(xiàn)pH在6以下時(shí)只有結(jié)塊的沉淀或者像海綿一樣的沉淀,在pH7時(shí)溶液渾濁,有紫黑色的圓形顆粒(稀土是硝酸釹)在pH9及以上時(shí)(9 最好觀察)有紫色的簇晶和許多粉末沉淀,簇晶很小,測(cè)了下反應(yīng)完的pH,又回到3-5了,不知道接下來改怎么調(diào)整實(shí)驗(yàn)方案 |
木蟲 (著名寫手)
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