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雪玲瓏未殤木蟲 (著名寫手)
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[求助]
水熱法培養(yǎng)晶體中的問題
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最近用水熱法做晶體，進行了pH調(diào)節(jié)，因為反應釜比較多，就從3調(diào)到了12，中間遇到的一些問題希望有人能不吝解答 1.我用的羧酸類配體（不溶于水），然后用了過渡和稀土，調(diào)pH時是將所有藥品加完后才用NaOH調(diào)的，溶液本身pH是3，調(diào)節(jié)過程中有沉淀出現(xiàn)。之前看一些帖子說調(diào)節(jié)pH時，讓配體能溶解，金屬不溶解為好，但這個很難把握吧 2.120°c恒溫了4天，降溫5天到室溫，最后開釜時發(fā)現(xiàn)pH在6以下時只有結塊的沉淀或者像海綿一樣的沉淀，在pH7時溶液渾濁，有紫黑色的圓形顆粒（稀土是硝酸釹）在pH9及以上時（9 最好觀察）有紫色的簇晶和許多粉末沉淀，簇晶很小，測了下反應完的pH，又回到3-5了，不知道接下來改怎么調(diào)整實驗方案 |
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5樓2017-09-04 14:30:03
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