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進(jìn)擊的小白兔新蟲 (初入文壇)
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[求助]
用IPDI合成聚氨酯大分子單體封端后凝膠了。! 已有7人參與
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我現(xiàn)在正在用IPDI(2.22g)和PEG400(3.33g)為原料制備聚氨酯大分子單體,HEA(1.1612g)為封端劑,溶劑是四氫呋喃,通N2,R值加溶劑的1.2,沒加溶劑的取得2。PEG400是用的師兄提純過的,四氫呋喃是精制過的。之前做過兩次沒有加溶劑的,現(xiàn)在又做了一次加溶劑的。沒加溶劑時(shí)溫度是80度,加了溶劑溫度設(shè)的是58度。但是做了多次發(fā)現(xiàn)做出來的聚氨酯都是凝膠狀態(tài)的,不知道什么原因。 加了溶劑時(shí),前面IPDI和PEG都是加了一半,過了一個(gè)小時(shí)再加入剩下的一半,反應(yīng)4個(gè)小時(shí)后加入封端劑HEA。加入HEA后直至一個(gè)小時(shí)內(nèi),發(fā)現(xiàn)反應(yīng)物粘度增大,但是轉(zhuǎn)子還可以帶動(dòng),只是越來越慢。這時(shí)候突然發(fā)現(xiàn)沒有加DBTDL,按照習(xí)慣還是補(bǔ)加了2滴,結(jié)果5分鐘后就徹底轉(zhuǎn)不動(dòng)了了。透明膠狀物,在兩口燒瓶已經(jīng)很難弄出來了,轉(zhuǎn)子附近有少許小氣泡。 求大神解析: 1.這是為什么?有些什么問題?能不能給我一些穩(wěn)妥的改進(jìn)建議? 2.這個(gè)凝膠還能用嗎(接下來想加引發(fā)劑做懸浮聚合)?要繼續(xù)用的話,需要做些什么處理? (之前有兩次實(shí)驗(yàn)用的是用DMF作溶劑,IPDI和PPG1000一次實(shí)驗(yàn),IPDI和BDO一次實(shí)驗(yàn),封端劑HEA,兩次做出來的用乙醚都沉淀不出來,而且預(yù)聚體都很黃,那樣子是怎么回事,能繼續(xù)做下去嗎?) 菜鳥頭痛,大神快來。。 |
聚氨酯 |
木蟲 (職業(yè)作家)
1. 2.22g IPDI, 3.33gPEG400, R值不是2吧。。。被你搞糊涂了。。。 “R值加溶劑的1.2,沒加溶劑的取得2。”那前面的具體的質(zhì)量標(biāo)著干啥。。。還有啊,為啥要調(diào)R值啊。。。搞這么多變量。。。![]() 2.預(yù)聚體反應(yīng)完以后,降溫至50℃左右,加入少量對苯二酚或者對羥基苯甲醚(阻聚劑),然后再加HEA。。。 3.這凝膠應(yīng)該沒法用了。。。別費(fèi)勁了。。。 ![]() 4.用DMF作溶劑,為啥就做出來了? 還有,為啥要換多元醇。。。 搞不懂。。。你自己琢磨琢磨啊。。。 |
木蟲 (正式寫手)


新蟲 (初入文壇)
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