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[求助]
高效液相色譜求助 已有2人參與
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作液相色譜分析，流速1ml/min，流動相甲醇，樣品用無水甲醇（AR）溶解的，進樣濃度為20mg/ml，進樣體積為20ul，DAD檢測器，吸收波長為263nm，譜帶寬度為4nm，不設(shè)參比波長，溫度30℃，色譜圖如下。Agilent 1100液相色譜儀，手動進樣。 求教：（1）大峰的拖尾因子為1.26，是否恰當，需不需要改進？ （2）圖中幾個色譜峰距離較近，是否恰當，需不需要改進？ （3）樣品是否要改用流動相甲醇（色譜級）來溶解？ （4）進樣濃度是否恰當？ 小弟初涉液相色譜，煩請各位指教。謝謝�。。。� 色譜圖.jpg 色譜放大圖.jpg |
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xuanchenzi2004
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
孔雀王: 金幣+4, ★有幫助 2015-05-10 23:26:29
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作液相色譜分析，流速1ml/min，流動相甲醇，樣品用無水甲醇（AR）溶解的，進樣濃度為20mg/ml，進樣體積為20ul，DAD檢測器，吸收波長為263nm，譜帶寬度為4nm，不設(shè)參比波長，溫度30℃，色譜圖如下。Agilent 1100液相色譜儀，手動進樣。 求教：（1）大峰的拖尾因子為1.26，是否恰當，需不需要改進？ 建議改進，按照EP要求為0.8-1.5，你這個有優(yōu)化空間：in a related substances test or assay, for a peak in the chromatogram obtained with a reference solution used for quantification, the symmetry factor is 0.8 to 1.5, unless otherwise prescribed; （2）圖中幾個色譜峰距離較近，是否恰當，需不需要改進？ 建議改進。 （3）樣品是否要改用流動相甲醇（色譜級）來溶解？ 不需要，用分析級別即可。如果可以水溶，優(yōu)先考慮加入適量水，防止溶劑效應(yīng)。 （4）進樣濃度是否恰當？ 進樣量可以降低，10ul試試。 |
2樓2015-04-30 16:45:15
3樓2015-04-30 17:41:46
ufoking
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【答案】應(yīng)助回帖
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archbishop: 金幣+3, 感謝參與。 2015-05-01 11:21:40
孔雀王: 金幣+6, ★★★很有幫助 2015-05-10 23:26:40
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（1）造成峰拖尾的原因很多，羅列一下我所知道的： 1進樣體積太大或者濃度太高：最常見的造成拖尾的原因，解決辦法就是稀釋樣品或者減少進樣量； 2分析物和色譜柱間的次級作用：在反相體系中，若分析酸性化合物時應(yīng)在柱子pH耐受范圍內(nèi)降低流動相的pH使酸質(zhì)子化，比如添加0.1%的TFA；若分析堿性化合物時可添加TEA作為減尾劑，同時提高pH，也可考慮提高緩沖鹽濃度抑制離子化； 3如果剛開始摸好的條件沒問題，一段時間后出現(xiàn)拖尾的現(xiàn)象則可能是色譜柱污染或者保護柱失效：解決辦法是用比流動相更強極性的溶劑沖洗色譜柱，并且更換保護柱；如果還是不行說明色譜柱柱效已經(jīng)嚴重下降，亦或是鍵合相流失甚至引發(fā)色譜柱塌陷；這種情況峰多的時候能夠明顯觀察到，每個峰都有嚴重的拖尾； 4如果剛開始摸條件，并且色譜柱是新的，出現(xiàn)拖尾可能是管線連接不好造成柱外死體積過大； 5還有一種情況比較會讓人忽視，就是假拖尾，真正的原因是兩個峰靠得太近沒分開； （2）色譜峰靠得近，可能是濃度太高或者進樣量過大導(dǎo)致，建議稀釋樣品，減少進樣體積；如果不行就需要優(yōu)化流動相及梯度洗脫程序，必要的話需添加緩沖鹽。實在不行的話試試添加離子對試劑，但此法不到萬不得已不要用； （4）改不了進樣量就稀釋樣品，但要保證稀釋后的樣品與流動相要很好的互溶，否則容易出現(xiàn)基線漂移和鬼峰的出現(xiàn)。 |
4樓2015-05-01 01:23:52
tuzilanlan
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5樓2015-09-10 20:56:27
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