 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 高效液相色譜求助
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1227 | 回復: 5 | ||
| 當前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | ||
[求助]
高效液相色譜求助 已有2人參與
|
||
|
作液相色譜分析，流速1ml/min，流動相甲醇，樣品用無水甲醇（AR）溶解的，進樣濃度為20mg/ml，進樣體積為20ul，DAD檢測器，吸收波長為263nm，譜帶寬度為4nm，不設(shè)參比波長，溫度30℃，色譜圖如下。Agilent 1100液相色譜儀，手動進樣。 求教：（1）大峰的拖尾因子為1.26，是否恰當，需不需要改進？ （2）圖中幾個色譜峰距離較近，是否恰當，需不需要改進？ （3）樣品是否要改用流動相甲醇（色譜級）來溶解？ （4）進樣濃度是否恰當？ 小弟初涉液相色譜，煩請各位指教。謝謝！�。�！ 色譜圖.jpg 色譜放大圖.jpg |
回復此樓» 猜你喜歡
317分 一志愿南理工材料工程 本科湖工大 求調(diào)劑
已經(jīng)有11人回復
-
332求調(diào)劑
已經(jīng)有12人回復
-
材料專碩 085600求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復
-
0703化學/290求調(diào)劑/本科經(jīng)歷豐富/工科也可
已經(jīng)有14人回復
-
283求調(diào)劑（080500）
已經(jīng)有14人回復
-
材料工程專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復
-
材料專碩調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復
-
求調(diào)劑 有機化學考研356分
已經(jīng)有11人回復
-
環(huán)境科學與工程334分求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復
-
考研調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 緊急求教高效液相色譜梯度洗脫方法問題！
已經(jīng)有16人回復
- 高效液相色譜排氣閥求助
已經(jīng)有8人回復
- 關(guān)于高效液相色譜死體積的問題
已經(jīng)有7人回復
- 高效液相色譜漏液
已經(jīng)有9人回復
- 做高效液相色譜要注意哪些
已經(jīng)有6人回復
- 安捷倫高效液相色譜求救
已經(jīng)有19人回復
- 高效液相色譜求助
已經(jīng)有24人回復
- 高效液相色譜法原理與應(yīng)用(詳細版)
已經(jīng)有33人回復
- 高效液相色譜的柱壓過低
已經(jīng)有4人回復
- 求助，高效液相色譜
已經(jīng)有21人回復
- 高效液相色譜基線一直往下飄哎，求大神指點
已經(jīng)有10人回復
- 求助高效液相色譜柱比較
已經(jīng)有9人回復
- 菜鳥問高效液相色譜的準備
已經(jīng)有33人回復
- 求助高效液相色譜全波長掃描的問題
已經(jīng)有7人回復
- 高效液相色譜壓力問題
已經(jīng)有19人回復
- 高效液相色譜如何確定波長
已經(jīng)有24人回復
- 求助：五氯酚鈉的高效液相色譜的條件？
已經(jīng)有6人回復
- 【求助】waters高效液相色譜儀2695
已經(jīng)有10人回復
- 【求助】高效液相色譜應(yīng)該至少多長時間運行一次
已經(jīng)有15人回復
- 【求助】高效液相色譜的主要用途是什么
已經(jīng)有13人回復
- 【求助】高效液相色譜圖 這樣子 ，是怎么回事 ？
已經(jīng)有37人回復
- 【討論】高效液相色譜結(jié)果意義
已經(jīng)有9人回復
- 【求助】反相高效液相色譜問題
已經(jīng)有9人回復
- 【求助】以水為流動相的高效液相色譜方法
已經(jīng)有16人回復
3樓2015-04-30 17:41:46
xuanchenzi2004
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 827
- 帖子: 261
- 在線: 115.5小時
- 蟲號: 423040
- 注冊: 2007-07-21
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
孔雀王: 金幣+4, ★有幫助 2015-05-10 23:26:29
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
孔雀王: 金幣+4, ★有幫助 2015-05-10 23:26:29
|
作液相色譜分析，流速1ml/min，流動相甲醇，樣品用無水甲醇（AR）溶解的，進樣濃度為20mg/ml，進樣體積為20ul，DAD檢測器，吸收波長為263nm，譜帶寬度為4nm，不設(shè)參比波長，溫度30℃，色譜圖如下。Agilent 1100液相色譜儀，手動進樣。 求教：（1）大峰的拖尾因子為1.26，是否恰當，需不需要改進？ 建議改進，按照EP要求為0.8-1.5，你這個有優(yōu)化空間：in a related substances test or assay, for a peak in the chromatogram obtained with a reference solution used for quantification, the symmetry factor is 0.8 to 1.5, unless otherwise prescribed; （2）圖中幾個色譜峰距離較近，是否恰當，需不需要改進？ 建議改進。 （3）樣品是否要改用流動相甲醇（色譜級）來溶解？ 不需要，用分析級別即可。如果可以水溶，優(yōu)先考慮加入適量水，防止溶劑效應(yīng)。 （4）進樣濃度是否恰當？ 進樣量可以降低，10ul試試。 |
2樓2015-04-30 16:45:15
ufoking
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 21 (小學生)
- 金幣: 3309.9
- 帖子: 144
- 在線: 103.5小時
- 蟲號: 2149005
- 注冊: 2012-11-26
- 性別: GG
- 專業(yè): 食品科學基礎(chǔ)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
archbishop: 金幣+3, 感謝參與。 2015-05-01 11:21:40
孔雀王: 金幣+6, ★★★很有幫助 2015-05-10 23:26:40
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
archbishop: 金幣+3, 感謝參與。 2015-05-01 11:21:40
孔雀王: 金幣+6, ★★★很有幫助 2015-05-10 23:26:40
|
（1）造成峰拖尾的原因很多，羅列一下我所知道的： 1進樣體積太大或者濃度太高：最常見的造成拖尾的原因，解決辦法就是稀釋樣品或者減少進樣量； 2分析物和色譜柱間的次級作用：在反相體系中，若分析酸性化合物時應(yīng)在柱子pH耐受范圍內(nèi)降低流動相的pH使酸質(zhì)子化，比如添加0.1%的TFA；若分析堿性化合物時可添加TEA作為減尾劑，同時提高pH，也可考慮提高緩沖鹽濃度抑制離子化； 3如果剛開始摸好的條件沒問題，一段時間后出現(xiàn)拖尾的現(xiàn)象則可能是色譜柱污染或者保護柱失效：解決辦法是用比流動相更強極性的溶劑沖洗色譜柱，并且更換保護柱；如果還是不行說明色譜柱柱效已經(jīng)嚴重下降，亦或是鍵合相流失甚至引發(fā)色譜柱塌陷；這種情況峰多的時候能夠明顯觀察到，每個峰都有嚴重的拖尾； 4如果剛開始摸條件，并且色譜柱是新的，出現(xiàn)拖尾可能是管線連接不好造成柱外死體積過大； 5還有一種情況比較會讓人忽視，就是假拖尾，真正的原因是兩個峰靠得太近沒分開； （2）色譜峰靠得近，可能是濃度太高或者進樣量過大導致，建議稀釋樣品，減少進樣體積；如果不行就需要優(yōu)化流動相及梯度洗脫程序，必要的話需添加緩沖鹽。實在不行的話試試添加離子對試劑，但此法不到萬不得已不要用； （4）改不了進樣量就稀釋樣品，但要保證稀釋后的樣品與流動相要很好的互溶，否則容易出現(xiàn)基線漂移和鬼峰的出現(xiàn)。 |
4樓2015-05-01 01:23:52
tuzilanlan
新蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 164
- 散金: 30
- 帖子: 23
- 在線: 12.9小時
- 蟲號: 2855472
- 注冊: 2013-12-07
- 性別: MM
- 專業(yè): 環(huán)境污染化學
5樓2015-09-10 20:56:27
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085600材料與化工調(diào)劑 +6 | kikiki7 2026-03-30 | 6/300 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 一志愿哈爾濱工業(yè)大學材料與化工方向336分 +11 | 辰沐5211314 2026-03-26 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 總分293求調(diào)劑 +8 | 加一一九 2026-03-25 | 11/550 |
|
|
[考研] 322求調(diào)劑：一志愿湖南大學 材料與化工（085600），已過六級。 +4 | XX小鄧 2026-03-29 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +5 | Y-cap 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 2026年華南師范大學歡迎化學，化工，生物，生醫(yī)工等專業(yè)優(yōu)秀學子加入！ +3 | llss0711 2026-03-28 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 352分-085602-一志愿985 +5 | 海納百川Ly 2026-03-29 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +4 | 種圣賜 2026-03-28 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 數(shù)一英一271專碩（085401）求調(diào)劑，可跨 +7 | 前行必有光 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 315求調(diào)劑 +4 | akie... 2026-03-28 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 265求調(diào)劑 +8 | 小木蟲085600 2026-03-27 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 安徽大學專碩生物與醫(yī)藥專業(yè)(086000)324分，英語已過四六級，六級521，求調(diào)劑 +4 | 美味可樂雞翅 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0856調(diào)劑 +5 | 求求讓我有書讀?/a> 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 復試調(diào)劑，一志愿南農(nóng)083200食品科學與工程 +5 | XQTJZ 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +10 | 呼呼？~+123456 2026-03-24 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 343求調(diào)劑 +4 | 贈我一本書 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 327求調(diào)劑 +7 | prayer13 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿吉林大學材料與化工303分求調(diào)劑 +4 | 為學666 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿武理085500機械專業(yè)總分300求調(diào)劑 +3 | an10101 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿吉大化學322求調(diào)劑 +4 | 17501029541 2026-03-23 | 6/300 |
|