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mutangyushui銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
合成過程有點(diǎn)不懂 已有4人參與
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MWHAc-UIO-66. Typically, ZrCl4 (150 mg, 0.644 mmol) was dissolved in acetic acid (5 ml, 87.36 mmol)/DMF(40 ml, 516 mmol) to give a clear solution and continuously stirred for half an hour. Then, BDC (120 mg, 0.723 mmol) was dissolved into the solution. Finally, this mixed solution with a molar ratio of DMF:HAc:BDC:ZrCl4 of 800:135:1.12:1 was placed into a microwave oven and irradiated at 100 °C for 2 hours. The product was centrifuged at 6000 rpm for 5 min, washed three times with ethanol and dried at 60 °C overnight. The yield (based on ZrCl4) was close to 90%. MWBA-UIO-66. MWBA-UIO-66 was prepared according to the above process, in which ZrCl4 was dissolved in a mixture of benzoic acid/DMF with 30 equivalents of benzoic acid. The after treatment used was the same as the above procedure. The yield (based on ZrCl4) was close to 85%. MWBA-UIO-66 was prepared according to the above process, in which ZrCl4 was dissolved in a mixture of benzoic acid/DMF with 30 equivalents of benzoic acid. 這句話的意思是苯甲酸的含量是DMF的30倍嗎?那就是1200mL 這么多嗎？ |
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urotensin
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2樓2015-05-07 12:29:54
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4樓2015-05-07 17:31:36
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5樓2015-05-08 14:22:24
6樓2016-11-28 14:18:41
【答案】應(yīng)助回帖
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與上段文字作對(duì)比：溶劑中AC/DMF的摩爾比為1/6，不太可能在后邊忽然變化到1/30或者30；另外前邊的數(shù)據(jù)直接給出了所有分子與ZrCl4的比例關(guān)系。 考慮后邊實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)額也低于前者，30倍也低于前一實(shí)驗(yàn)135倍的Ac用量，猜測(cè)這個(gè)30倍是相對(duì)于ZrCl4的倍數(shù)。 從這句話的結(jié)構(gòu)來講，確實(shí)存在較大的爭(zhēng)議，更像是你說的這樣。這文稿是英美國家的人寫的么？ 剛搜索了一下，是不是這篇《Microwave-assisted synthesis of UIO-66 and itsadsorption performance towards dyes》，作者是中國人，你直接發(fā)郵件給作者確定下吧。Yafeng Li@mail.ccut.edu.cn. |
7樓2016-11-29 11:29:47
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