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lxdstrong金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求大神：反相微乳液法合成Pt@SiO2無法完成包覆的問題 已有3人參與
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采用油胺油酸十八烯還原Pt(acac)2來制備出約2nm pt納米粒子，分散度也較好（下圖1），但是在得到粒子進(jìn)行Igepal-環(huán)己烷-氨水-TEOS包覆的時候，出現(xiàn)較大的問題無法進(jìn)行正常包覆 包覆比例開始參照文獻(xiàn)Langmuir 2010, 26(21), 16469–16473 Cyclohexane(25 mL) was mixed with igepal CO-630 (8.0 mL) and NH4OH solution (1.0 mL), and the mixture was stirred for 10 min. A NiPt particle dispersion in cyclohexane (25 mL, 10 mM with respect to the precursor concentration) was added into the mixture. After 30 s, TMOS (1.0 mL) was injected, and the resulting mixture was stirred for 60 min at room temperature. The NiPt@SiO2 particles were precipitated by adding methanol (10 mL) and were purified by a repetitive dispersion/precipitation cycle in ethanol. 其中TMOS改為了TEOS，考慮到TEOS水解較慢，這里把反應(yīng)時間增大到12h，最終得到的結(jié)果如下圖2所示，粒子根本無法進(jìn)行包覆，粒子仍然聚在一個區(qū)域。 考慮到是否粒子過小而造成這種現(xiàn)象，僅采用油胺還原乙酰丙酮鉑得到大小約7nm納米粒子，分散度比之前2nm的更好，之前在小木蟲查到有人說TEOS滴加過快也會造成無法包覆，所以這次試驗TEOS一分鐘加一次，每次加25微升。滴加完畢后攪拌48h后加入甲醇，出現(xiàn)明顯的分層，但是下層只有極少數(shù)的黑色沉淀，照電鏡后發(fā)現(xiàn)也沒有包覆成功，水解的二氧化硅球倒是特別均勻，如圖3所示。 后來考慮到是不是這個微乳液的配比不太符合，有參考了文獻(xiàn) J. Phys. Chem. C 2010, 114, 2512–2518 In a 250 mL Erlenmeyer flask, 3 mL of Igepal CO-520 was added to 100 mL of cyclohexane, and the mixture wasstirred at room temperature for 5 min. Nine milligrams of Fe-Pt nanocrystals redispersed in 9 mL of cyclohexane was added to the stirring Igepal solution. After stirring for 5 min, 0.65 mL of 30% aqueous NH4OH solution was added dropwise to the mixture, followed by immediate addition of TEOS; 0.375-1.0 mL of TEOS was added, depending on the desired silica shell thickness, which could be increased from 3 to 13 nm by increasing the amount of TEOS. The mixture was stirred for 48 h, and then the SiO2-coated Fe-Pt nanocrystals were extracted from the cyclohexane phase by adding 50 mL of methanol. The cyclohexane phase was discarded. The nanoparticle dispersion was collected in a 100 mL, round-bottom flask and placed on a rotary evaporator to concentrate the dispersion down to a volume of 10 mL. 采用之前制備的粒子烘干后取9mg參照這種方法進(jìn)行包覆，TEOS滴加量為0.5ml，反應(yīng)48h后加入甲醇分層后，甲醇相內(nèi)并沒有出現(xiàn)沉淀，也就是說根本沒有包覆成功的粒子出現(xiàn)，不知道實驗過程中出現(xiàn)了什么問題，請教一下各位做這個方面的同學(xué)怎么解決這種現(xiàn)象。 圖1.png 圖2.png 圖3.png |
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