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zxrjoyok新蟲(chóng) (初入文壇)
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埃索美拉唑鎂的雜質(zhì)出峰時(shí)間延遲 已有2人參與
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事情是這樣的 在做埃索美拉唑鎂三水合物原料藥的有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)時(shí),雜質(zhì)奧美拉唑砜的出峰時(shí)間一直在13.89min左右,但隨著后期測(cè)樣,出峰時(shí)間不斷延遲,最嚴(yán)重的時(shí)候推遲了快1min,而主峰與其他雜質(zhì)的出峰時(shí)間變化不大(0.2min內(nèi))。嘗試過(guò)換相同型號(hào)的儀器,相同SN、PN號(hào)的色譜柱,出峰時(shí)間并未改善。色譜柱換了兩次,第二次的新柱子徹底分不開(kāi)它和另一個(gè)雜質(zhì),兩個(gè)雜質(zhì)峰完美的重疊了。。Agilent客服解釋說(shuō)是柱子批號(hào)不同,所以無(wú)法重現(xiàn)。。 色譜柱為Agilent C18柱,乙腈系統(tǒng),梯度洗脫。。如有猜測(cè)還可以繼續(xù)補(bǔ)充 還請(qǐng)各位幫忙啊。。在線(xiàn)等挺急的 |
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起始柱子的確做過(guò)別的東西,但從開(kāi)始做這個(gè)項(xiàng)目,就沒(méi)再做別的藥。至于柱效和柱壓,因?yàn)橹虚g做過(guò)這個(gè)藥的片劑,柱壓是漸漸升高的,柱效也略有降低。后來(lái)做制劑會(huì)加預(yù)柱。至于后兩根柱子分不開(kāi),安捷倫客服也只是說(shuō)批次不一樣不能保證分開(kāi),并建議反沖原始柱子,排除堵塞的原因。因?yàn)閾?dān)心沖壞就沒(méi)有可以重現(xiàn)的柱子可用,并沒(méi)有照做…您還有別的見(jiàn)解嗎? [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
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