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1樓 2015-05-13 22:56:24

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楓葉xulijuan: 金幣+5, 核磁已做，主要想做含量 2015-05-14 08:28:22

核磁共振H譜最好
可以加上C譜
就可知結(jié)果

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2樓2015-05-13 23:31:51

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楓葉xulijuan: 金幣+10, 檢測(cè)含量和純度 2015-05-14 08:26:44
楓葉xulijuan: 金幣+20 2015-05-14 08:33:41

是檢測(cè)含量和純度還是？檢測(cè)方法首先要了解其性質(zhì)，據(jù)其結(jié)構(gòu)推測(cè)這兩個(gè)物質(zhì)沸點(diǎn)不會(huì)太高，如果沸點(diǎn)未超過(guò)250℃以上，估計(jì)可以用GC法進(jìn)行。

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3樓2015-05-13 23:47:40

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5樓: Originally posted by 楓葉xulijuan at 2015-05-14 08:34:49
用GC做了一下，不出峰，汽化溫度已超過(guò)250℃，鄙人氣相不是很懂，您有適合的氣相條件建議嗎？謝謝回復(fù)！...

金幣已收，我請(qǐng)同事上Scifinder查查兩個(gè)化合物的性質(zhì)，再給你回復(fù)哈。

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9樓2015-05-14 10:38:57

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archbishop: 金幣+3, 辛苦了。沸點(diǎn)太高了估計(jì)GC夠嗆。 2015-05-15 11:44:40

Scifinder預(yù)測(cè)兩個(gè)化合物的沸點(diǎn)：
化合物2為：337.8±31.0 °C
化合物1為：347.1±31.0 °C
沸點(diǎn)偏高，不知道氣相能不能出來(lái)，近期做過(guò)一個(gè)261℃的，100℃的柱溫保持3分鐘，15℃/min升至280℃在7分鐘左右出峰，進(jìn)樣口溫度275℃。
另外，根據(jù)結(jié)構(gòu)，化合物1含有S=O雙鍵，化合物2含有C=S雙鍵（硫酮），可以試試液相下210nm附近檢測(cè)，流動(dòng)相可用乙腈-水（或0.2 M的醋酸銨緩沖鹽，pH 4.0試試）

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14樓2015-05-15 11:40:23

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3樓: Originally posted by klicking at 2015-05-13 23:47:40
是檢測(cè)含量和純度還是？檢測(cè)方法首先要了解其性質(zhì)，據(jù)其結(jié)構(gòu)推測(cè)這兩個(gè)物質(zhì)沸點(diǎn)不會(huì)太高，如果沸點(diǎn)未超過(guò)250℃以上，估計(jì)可以用GC法進(jìn)行。

用GC做了一下，不出峰，汽化溫度已超過(guò)250℃，鄙人氣相不是很懂，您有適合的氣相條件建議嗎？謝謝回復(fù)！

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4樓2015-05-14 08:33:33

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用GC做了一下，不出峰，汽化溫度已超過(guò)250℃，鄙人氣相不是很懂，您有適合的氣相條件建議嗎？謝謝回復(fù)！

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5樓2015-05-14 08:34:49

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楓葉xulijuan: 金幣+5 2015-05-14 13:02:38

看出來(lái)了,你是做轉(zhuǎn)化反應(yīng), 你的兩化合物沸點(diǎn)太高,不適合用GC
反應(yīng)液溶劑揮發(fā)干后,核磁共振H譜可以看到轉(zhuǎn)化情況, 或液相色譜分析
你試驗(yàn)做得不多?新手?

6樓2015-05-14 09:58:23

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從核磁可以估計(jì)含量, 最準(zhǔn)確應(yīng)該是HPLC

7樓2015-05-14 10:04:01

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我做合成不多，請(qǐng)問(wèn)化合物1中MsO是什么基團(tuán)？

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8樓2015-05-14 10:23:07

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