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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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darkhunter

金蟲 (小有名氣)

[求助] 鈣鈦礦結(jié)構(gòu)晶體對(duì)稱性解析 已有1人參與

小弟是做鈣鈦礦結(jié)構(gòu)晶體的,主要是想得到晶胞參數(shù),想知道對(duì)稱性到底是正交還是單斜,因?yàn)槎际菑?fù)式晶胞,含兩個(gè)單胞,正交和單斜差別比較小,差別僅在β角是否為90°。最近也是看了好一段時(shí)間的精修,絕非伸手黨,只是自己修出來結(jié)果比較差,有很多問題,想請(qǐng)教版里的大神,我這個(gè)做精修的話問題在哪些地方呢?
1、手上的材料是晶體,用四圓衍射解結(jié)構(gòu)應(yīng)該更準(zhǔn)確,但是我的晶體是鐵電體,存在疇結(jié)構(gòu)也就是孿晶,孿晶尺寸大概5~50μm,這樣的話一個(gè)0.5mm左右的小晶粒里面就有很多孿晶,是不是不能用單晶四圓衍射解結(jié)構(gòu)?
2、做過粉末衍射,數(shù)據(jù)是由Hubert G670采集的,范圍是3.5~100°,最強(qiáng)峰大概30000,放在附件中,這樣的數(shù)據(jù)適合用來做粉末精修嗎?
3、衍射數(shù)據(jù)有jip格式的,也有轉(zhuǎn)換得到的uxd和mdi格式的,然后嘗試用PowderX和PowDLL Converter都試過轉(zhuǎn)換成8列的或者2列的,dat或者raw甚至是gsas格式,但是Fullprof都識(shí)別的不好,請(qǐng)問什么樣的文件格式Fullprof能識(shí)別的比較好?
4、沒有找到對(duì)應(yīng)組分的晶體cif文件,在文獻(xiàn)里找了個(gè)近似組分的cif文件,文獻(xiàn)是Glazer組用高分辨XRD和中子衍射做的,不知道可信度如何。

附件里面是自己手動(dòng)做了個(gè)pcr文件,存在很多問題,嘗試過一次修chi^2修到9左右,后來再嘗試的時(shí)候讀入數(shù)據(jù)就出現(xiàn)錯(cuò)誤了,由于是外行,自己還是做了些功課的,應(yīng)該不算伸手黨,還請(qǐng)格位大神不要見笑~
回復(fù)此樓

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  • 附件 1 : KNN25.dat
  • 2015-05-16 15:49:50, 155.38 K
  • 附件 2 : dh-KNaNbO3-0.25#.mdi
  • 2015-05-16 15:52:41, 156.19 K
  • 附件 3 : dh-KNaNbO3-0.25#.uxd
  • 2015-05-16 15:52:42, 359.4 K

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darkhunter

金蟲 (小有名氣)

這個(gè)是小弟上面提到的cif文件、背底文件,還有做的pcr文件,一次只能傳3個(gè),不好意思!

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  • 附件 1 : KNN25.BGR
  • 2015-05-16 15:57:50, 2.01 K
  • 附件 2 : KNN25.cif
  • 2015-05-16 15:57:50, 5.48 K
  • 附件 3 : KNN25.pcr
  • 2015-05-16 15:57:50, 7.22 K
2樓2015-05-16 15:58:53
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darkhunter

金蟲 (小有名氣)

請(qǐng)大神回復(fù)啊~感激不盡
3樓2015-05-16 19:51:08
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daxu

鐵桿木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感謝參與,應(yīng)助指數(shù) +1
darkhunter: 金幣+100, ★★★★★最佳答案 2015-05-18 13:34:46
因?qū)δ愕捏w系不太了解,有幾個(gè)問題,首先你的晶體分子式確定嗎?其次粉末數(shù)據(jù)是Cu靶的單色波長搜集的?最后,你的物相是單一相嗎?
單斜和正交不同,原子位置也不同吧?嘗試用你的數(shù)據(jù)精修了一下,如果僅僅是晶胞參數(shù)的話,可信度還可以,但原子結(jié)構(gòu)參數(shù)就不敢說了,我僅僅修了晶胞參數(shù),僅供參考!
COMM _journal_date_recd_electronic     2008-08-08
! Current global Chi2 (Bragg contrib.) =      7.679   
! Files => DAT-file: KNN25.dat,  PCR-file: KNN25
!Job Npr Nph Nba Nex Nsc Nor Dum Iwg Ilo Ias Res Ste Nre Cry Uni Cor Opt Aut
   0   5   1  -5   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   0   1
!
!Ipr Ppl Ioc Mat Pcr Ls1 Ls2 Ls3 NLI Prf Ins Rpa Sym Hkl Fou Sho Ana
   0   0   1   0   1   0   4   0   0   3   0   0   0   0   0   0   0
!
! Lambda1  Lambda2    Ratio    Bkpos    Wdt    Cthm     muR   AsyLim   Rpolarz  2nd-muR -> Patt# 1
1.540560 0.000000  0.00000   40.000  8.0000  0.7998  0.0000  100.00    0.0000  0.0000
!
!NCY  Eps  R_at  R_an  R_pr  R_gl     Thmin       Step       Thmax    PSD    Sent0
15  0.10  1.00  1.00  1.00  1.00      3.5000   0.005000   100.3000   0.000   0.000
!
!
      24    !Number of refined parameters
!
!  Zero    Code    SyCos    Code   SySin    Code  Lambda     Code MORE ->Patt# 1
-0.11962  111.0  0.00000    0.0  0.00000    0.0 0.000000    0.00   0
!
!   Background coefficients/codes  for Pattern#  1  (Chebychev polynomials, up to 24 coefficients)
    3642.230   -2374.795    1566.640    -797.503     397.303    -287.132
       21.00       31.00       41.00       51.00       61.00       71.00
     243.283    -205.820     150.485       0.000       0.000       0.000
       81.00       91.00      101.00        0.00        0.00        0.00
       0.000       0.000       0.000       0.000       0.000       0.000
        0.00        0.00        0.00        0.00        0.00        0.00
       0.000       0.000       0.000       0.000       0.000       0.000
        0.00        0.00        0.00        0.00        0.00        0.00
!-------------------------------------------------------------------------------
!  Data for PHASE number:   1  ==> Current R_Bragg for Pattern#  1:    10.19
!-------------------------------------------------------------------------------
_journal_date_recd_electronic     2008-08-08
!
!Nat Dis Ang Pr1 Pr2 Pr3 Jbt Irf Isy Str Furth       ATZ    Nvk Npr More
  12   0   0 0.0 0.0 1.0   0   0   0   0   0        236.218   0   5   0
!
P m                      <--Space group symbol
!Atom   Typ       X        Y        Z     Biso       Occ     In Fin N_t Spc /Codes
Na1    Na      0.00000  0.00000  0.00000  0.39000   0.19938   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00    241.00
K1     K       0.00000  0.00000  0.00000  0.39000   0.30062   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00   -241.00
Na2    Na      0.46700  0.00000  0.45600  1.26000   0.44169   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00    231.00
K2     K       0.46700  0.00000  0.45600  1.26000   0.05831   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00   -231.00
Nb1    Nb     -0.02000  0.50000  0.50500  0.64000   0.50000   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
Nb2    Nb      0.47800  0.50000  0.00400  0.61000   0.50000   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
O1     O       0.15600  0.50000  0.75800  2.37000   0.50000   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
O2     O       0.68700  0.50000  0.72800  1.18000   0.50000   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
O3     O       0.71800  0.50000  0.23100  0.78957   0.50000   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
O4     O       0.19300  0.50000  0.24000  1.34227   0.50000   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
O5     O       0.46000  0.00000 -0.02700  0.94748   0.50000   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
O6     O      -0.07100  0.00000  0.51600  0.55270   0.50000   0   0   0    0  
                  0.00     0.00     0.00     0.00      0.00
!-------> Profile Parameters for Pattern #  1
!  Scale        Shape1      Bov      Str1      Str2      Str3   Strain-Model
0.16787E-01   0.14680   0.00000   0.00000   0.00000   0.00000       0
    11.00000   121.000     0.000     0.000     0.000     0.000
!       U         V          W           X          Y        GauSiz   LorSiz Size-Model
  -0.003032  -0.038529   0.063419   0.013221   0.000000   0.000000   0.000000    0
    131.000    151.000    221.000    141.000      0.000      0.000      0.000
!     a          b         c        alpha      beta       gamma      #Cell Info
   5.629693   3.927149   5.599260  90.000000  89.878189  90.000000   
  161.00000  171.00000  181.00000    0.00000  191.00000    0.00000
!  Pref1    Pref2      Asy1     Asy2     Asy3     Asy4  
  0.00000  0.00000  0.01872  0.06153  0.00000  0.00000
     0.00     0.00   201.00   211.00     0.00     0.00
!  2Th1/TOF1    2Th2/TOF2  Pattern # 1
       3.500     100.300       1

把上面的內(nèi)容,粘貼到你pcr文件里即可
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4樓2015-05-17 11:01:21
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daxu

鐵桿木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

為了簡潔,dat數(shù)據(jù)格式如下:
   3.500   0.005 100.300
   11543   11393   11330   11328   11299   11196   11237   11232   11187   11120
   11097   11108   11027   11025   10946   10927   11002   10992   10908   10871
   10890   10868   10840   10778   10781   10813   10709   10584   10655   10613
  .........

如果非要備注東西,首行應(yīng)該加!如下:
!SampleIdent ____ DataFileName ______
!DiffrType ______   GeneratorVoltage __   TubeCurrent __
!Anode __    Alpha1  3.00000    Alpha2  0.00000    Ratio  0.00000
!MonochromatorUsed __   DivergenceSlit _      ReceivingSlit ___
!   3.500   0.005 100.300    MeasureDateTime 15/11/2013   05:36
   3.500   0.005 100.300
   11543   11393   11330   11328   11299   11196   11237   11232   11187   11120
   11097   11108   11027   11025   10946   10927   11002   10992   10908   10871
   10890   10868   10840   10778   10781   10813   10709   10584   10655   10613
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5樓2015-05-17 11:04:25
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darkhunter

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
4樓: Originally posted by daxu at 2015-05-17 11:01:21
因?qū)δ愕捏w系不太了解,有幾個(gè)問題,首先你的晶體分子式確定嗎?其次粉末數(shù)據(jù)是Cu靶的單色波長搜集的?最后,你的物相是單一相嗎?
單斜和正交不同,原子位置也不同吧?嘗試用你的數(shù)據(jù)精修了一下,如果僅僅是晶胞參 ...

高手厲害,一下子就搞定了。我這個(gè)分子式是確定的,是單相,但是和cif文件不一樣,cif文件是K30%,Na70%,我的是K25%,Na75%。粉末數(shù)據(jù)是Cu靶,單色器比較好應(yīng)該是純的Kα1線。
另外請(qǐng)教下我的pcr文件錯(cuò)誤在哪兒呢,我點(diǎn)精修,就會(huì)出現(xiàn)這樣的現(xiàn)象,讓我讀入dat文件,本來是不應(yīng)該有的。另外還有一樓的幾個(gè)問題,希望高手一并幫忙解答
鈣鈦礦結(jié)構(gòu)晶體對(duì)稱性解析
無標(biāo)題.png

6樓2015-05-17 19:15:45
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darkhunter

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
4樓: Originally posted by daxu at 2015-05-17 11:01:21
因?qū)δ愕捏w系不太了解,有幾個(gè)問題,首先你的晶體分子式確定嗎?其次粉末數(shù)據(jù)是Cu靶的單色波長搜集的?最后,你的物相是單一相嗎?
單斜和正交不同,原子位置也不同吧?嘗試用你的數(shù)據(jù)精修了一下,如果僅僅是晶胞參 ...

還有我讀了一下您寫的pcr文件,不太明白為什么沒有用手動(dòng)扣背景,而使用cubic spline,這樣對(duì)精修結(jié)果有什么幫助么
7樓2015-05-17 19:54:18
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daxu

鐵桿木蟲 (正式寫手)

pcr文件名和數(shù)據(jù)文件名相同,可避免你所提的問題,如果不同就會(huì)出現(xiàn)。
至于你提的幾個(gè)問題,據(jù)我理解,如果有孿晶,單晶解不出正確的結(jié)果。fullprof可以導(dǎo)入幾種格式,最簡單的就是上面我所說的那種。精修的數(shù)據(jù)要求很多資料都有,最好高角度數(shù)據(jù)也有,至少120°以上,步長0.02,最強(qiáng)峰大于一萬個(gè)計(jì)數(shù)點(diǎn)。
分子式確定,K、Na、Nb的占位是否確定?另外既然是單相,附圖所示的小峰如何解釋?
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8樓2015-05-18 10:13:35
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daxu

鐵桿木蟲 (正式寫手)

引用回帖:
8樓: Originally posted by daxu at 2015-05-18 10:13:35
pcr文件名和數(shù)據(jù)文件名相同,可避免你所提的問題,如果不同就會(huì)出現(xiàn)。
至于你提的幾個(gè)問題,據(jù)我理解,如果有孿晶,單晶解不出正確的結(jié)果。fullprof可以導(dǎo)入幾種格式,最簡單的就是上面我所說的那種。精修的數(shù)據(jù)要 ...

如紅圓圈所示的小峰
鈣鈦礦結(jié)構(gòu)晶體對(duì)稱性解析-1
無標(biāo)題.jpg

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9樓2015-05-18 10:15:25
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daxu

鐵桿木蟲 (正式寫手)

引用回帖:
7樓: Originally posted by darkhunter at 2015-05-17 19:54:18
還有我讀了一下您寫的pcr文件,不太明白為什么沒有用手動(dòng)扣背景,而使用cubic spline,這樣對(duì)精修結(jié)果有什么幫助么...

這個(gè)可能和個(gè)人習(xí)慣有關(guān),除非比較難擬合的背景,一般我都采用函數(shù)擬合,不會(huì)手動(dòng)選擇。
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10樓2015-05-18 10:17:53
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