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dhtgyhjj1986新蟲 (小有名氣)
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[求助]
難溶藥物的殘留溶劑GC檢測(cè)-溶劑選擇 已有6人參與
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本人現(xiàn)在在做一個(gè)新藥，分子量450左右，為一個(gè)游離堿。需要對(duì)其進(jìn)行殘留溶劑的測(cè)定。但此化合物在幾乎所有有機(jī)溶劑中的溶解度都很差，幾乎不溶（<0.1mg/ml），包括常用的GC溶劑DMSO，DMF，N-甲基吡咯烷酮，二氯，氯仿等等。由于溶劑中用到甲苯，需要檢測(cè)苯的含量，故樣品濃度最低也要500mg/ml。采用混合溶劑并添加1%磷酸，最高可到40mg/ml。相去甚遠(yuǎn)。有哪位高人遇到過(guò)類似情況，還望指點(diǎn)一二。 奉上金幣若干，略表感激之情。 |
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dhtgyhjj1986: 金幣+10, ★★★很有幫助, 非常感謝您的建議。很有幫助。主要是苯的限度低和樣品太難溶碰一起了，有點(diǎn)兒小麻煩。已經(jīng)解決了，謝謝。 2015-05-28 13:49:53
dhtgyhjj1986: 金幣+10, ★★★很有幫助, 非常感謝您的建議。很有幫助。主要是苯的限度低和樣品太難溶碰一起了，有點(diǎn)兒小麻煩。已經(jīng)解決了，謝謝。 2015-05-28 13:49:53
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不知道樓主要測(cè)哪幾種溶劑，實(shí)際上可以分開檢測(cè)，頂空法檢限度低的易揮發(fā)溶劑，可以嘗試稀酸（不揮發(fā)的）溶解，只要檢測(cè)限符合要求即可，不一定要很高的濃度。 高沸點(diǎn)的另想辦法，直接進(jìn)GC的話不建議用酸溶，這樣對(duì)柱子和儀器均有損傷。測(cè)定高沸點(diǎn)溶劑時(shí)，可選擇合適的低沸點(diǎn)溶劑溶解后進(jìn)樣，可盡量選溶解性好的。這樣選擇余地不是大了嘛。 不完全溶解進(jìn)行測(cè)定（頂空）的，倒也見過(guò)，不過(guò)還是不推薦。 希望有幫助。 |
10樓2015-05-28 11:56:30
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