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269216510金蟲(chóng) (小有名氣)
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2015-05-19 10:05:44, 137.88 K
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269216510: 金幣+20, 翻譯EPI+1 2015-05-25 17:10:52
269216510: 金幣+20, 翻譯EPI+1 2015-05-25 17:10:52
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實(shí)例1 將2-二甲基氨基2-苯基丁醇13.2g和3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯23.2g（摩爾比1.5）加到甲苯305ml中，加熱回流蒸出30ml甲苯。隨后，將65mg金屬鈉加進(jìn)，加熱蒸出120ml甲苯（約30分鐘），再加進(jìn)65mg（總計(jì)0.084摩爾比）金屬鈉，加熱蒸出45ml甲苯（約1小時(shí)30分鐘）。冷卻后，除去殘留的金屬鈉，用2%鹽酸從甲苯層轉(zhuǎn)溶提取出目的產(chǎn)物，向提取層中加入少量醋酸后，滴加20%氫氧化鈉水溶液。過(guò)濾析出的結(jié)晶物，干燥，得到24.1g的粗品2-二甲基氨基2-苯基丁醇·3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。收率91.1%。 粗產(chǎn)物用正己烷再結(jié)晶，得到22.1g熔點(diǎn)為79~80的結(jié)晶物。收率為83.5%。 另外，還由甲苯層回收8.6g的3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。 實(shí)例2 進(jìn)行與實(shí)例1同樣的反應(yīng)和處理過(guò)程（除了加熱時(shí)間為3小時(shí)，甲苯蒸出量為22ml以外），由2-二甲基氨基2-苯基丁醇5.0g和3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯8.8g（摩爾比1.5），65mg金屬鈉（摩爾比0.11）以及100ml甲苯得到6.6g的粗品2-二甲基氨基2-苯基丁醇·3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。收率65.8%。 實(shí)例3 進(jìn)行與實(shí)例1同樣的反應(yīng)和處理過(guò)程（除了甲苯蒸出量為42kg以外），由2-二甲基氨基2-苯基丁醇3.3kg和3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯5.8kg（摩爾比1.5），16g金屬鈉（摩爾比0.042）以及66kg甲苯得到5.83kg的粗品2-二甲基氨基2-苯基丁醇·3，4，5-三甲氧基苯甲酸甲酯。收率88.1%。 |
2樓2015-05-22 11:17:42
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