 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2772 | 回復: 13 | ||||
| 當前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | ||||
lxdstrong金蟲 (小有名氣)
|
[求助]
求大神：反相微乳液法合成Pt@SiO2無法完成包覆的問題 已有4人參與
|
|||
|
采用油胺油酸十八烯還原Pt(acac)2來制備出約2nm pt納米粒子，分散度也較好（下圖1），但是在得到粒子進行Igepal-環(huán)己烷-氨水-TEOS包覆的時候，出現(xiàn)較大的問題無法進行正常包覆 包覆比例開始參照文獻Langmuir 2010, 26(21), 16469–16473 Cyclohexane(25 mL) was mixed with igepal CO-630 (8.0 mL) and NH4OH solution (1.0 mL), and the mixture was stirred for 10 min. A NiPt particle dispersion in cyclohexane (25 mL, 10 mM with respect to the precursor concentration) was added into the mixture. After 30 s, TMOS (1.0 mL) was injected, and the resulting mixture was stirred for 60 min at room temperature. The NiPt@SiO2 particles were precipitated by adding methanol (10 mL) and were purified by a repetitive dispersion/precipitation cycle in ethanol. 其中TMOS改為了TEOS，考慮到TEOS水解較慢，這里把反應時間增大到12h，最終得到的結(jié)果如下圖2所示，粒子根本無法進行包覆，粒子仍然聚在一個區(qū)域。 考慮到是否粒子過小而造成這種現(xiàn)象，僅采用油胺還原乙酰丙酮鉑得到大小約7nm納米粒子，分散度比之前2nm的更好，之前在小木蟲查到有人說TEOS滴加過快也會造成無法包覆，所以這次試驗TEOS一分鐘加一次，每次加25微升。滴加完畢后攪拌48h后加入甲醇，出現(xiàn)明顯的分層，但是下層只有極少數(shù)的黑色沉淀，照電鏡后發(fā)現(xiàn)也沒有包覆成功，水解的二氧化硅球倒是特別均勻，如圖3所示。 后來考慮到是不是這個微乳液的配比不太符合，有參考了文獻 J. Phys. Chem. C 2010, 114, 2512–2518 In a 250 mL Erlenmeyer flask, 3 mL of Igepal CO-520 was added to 100 mL of cyclohexane, and the mixture wasstirred at room temperature for 5 min. Nine milligrams of Fe-Pt nanocrystals redispersed in 9 mL of cyclohexane was added to the stirring Igepal solution. After stirring for 5 min, 0.65 mL of 30% aqueous NH4OH solution was added dropwise to the mixture, followed by immediate addition of TEOS; 0.375-1.0 mL of TEOS was added, depending on the desired silica shell thickness, which could be increased from 3 to 13 nm by increasing the amount of TEOS. The mixture was stirred for 48 h, and then the SiO2-coated Fe-Pt nanocrystals were extracted from the cyclohexane phase by adding 50 mL of methanol. The cyclohexane phase was discarded. The nanoparticle dispersion was collected in a 100 mL, round-bottom flask and placed on a rotary evaporator to concentrate the dispersion down to a volume of 10 mL. 采用之前制備的粒子烘干后取9mg參照這種方法進行包覆，TEOS滴加量為0.5ml，反應48h后加入甲醇分層后，甲醇相內(nèi)并沒有出現(xiàn)沉淀，也就是說根本沒有包覆成功的粒子出現(xiàn)，不知道實驗過程中出現(xiàn)了什么問題，請教一下各位做這個方面的同學怎么解決這種現(xiàn)象。 圖1.png 圖2.png 圖3.png |
回復此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 二氧化硅 | 納米材料 |
» 猜你喜歡
招生負責_院士團隊_學生高自由度成長_擅長學生培養(yǎng)
已經(jīng)有5人回復
-
溫州大學招收2026年入學博士研究生（化學、材料、環(huán)境）
已經(jīng)有10人回復
-
金屬材料論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有281人回復
-
非晶合金
已經(jīng)有2人回復
-
院士團隊-每屆學生都優(yōu)秀-高自由度-團隊氛圍好
已經(jīng)有0人回復
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復
-
化工學院（學院正式調(diào)劑群+聯(lián)系方式）
已經(jīng)有0人回復
-
化工學院（學院官方群）-院士團隊招生-學生自由度高-培養(yǎng)模式成熟高效
已經(jīng)有0人回復
-
黑龍江大學分析化學招調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復
-
武漢高校國家級人才團隊招收材料，化學，紡織等專業(yè)碩士調(diào)劑生
已經(jīng)有26人回復
-
紡大化工學院（官方群）-院士團隊招生-學生自由度高發(fā)展好-培養(yǎng)模式成熟
已經(jīng)有0人回復
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 求大神：反相微乳液法合成Pt@SiO2無法完成包覆的問題
已經(jīng)有9人回復
- 【求助】反相微乳液法合成聚丙烯酰胺
已經(jīng)有9人回復
- 反相微乳液法包硅時出現(xiàn)的問題···求解答�。�！
已經(jīng)有13人回復
- 反相微乳法制備SiO2或者SiO2包覆的核-殼納米顆粒時，各試劑添加的比例和順序！
已經(jīng)有11人回復
iamwhoiam
金蟲 (小有名氣)
- 應助: 52 (初中生)
- 金幣: 3681.9
- 紅花: 3
- 帖子: 167
- 在線: 40.9小時
- 蟲號: 789007
- 注冊: 2009-06-07
- 性別: GG
- 專業(yè): 納米醫(yī)學
3樓2015-05-22 08:56:48
genhunter
至尊木蟲 (著名寫手)
- 應助: 259 (大學生)
- 金幣: 9757.4
- 散金: 10
- 紅花: 60
- 帖子: 2484
- 在線: 1793小時
- 蟲號: 2558361
- 注冊: 2013-07-22
- 專業(yè): 腫瘤化學藥物治療
2樓2015-05-21 21:23:21
lxdstrong
金蟲 (小有名氣)
- 應助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1083.7
- 紅花: 1
- 帖子: 64
- 在線: 311.5小時
- 蟲號: 2041221
- 注冊: 2012-10-03
- 專業(yè): 電化學
4樓2015-05-22 14:41:10
genhunter
至尊木蟲 (著名寫手)
- 應助: 259 (大學生)
- 金幣: 9757.4
- 散金: 10
- 紅花: 60
- 帖子: 2484
- 在線: 1793小時
- 蟲號: 2558361
- 注冊: 2013-07-22
- 專業(yè): 腫瘤化學藥物治療
5樓2015-05-22 14:47:11
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求調(diào)劑 +3 | 李李不服輸 2026-03-25 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿 西北大學 ，070300化學學碩，總分287，雙非一本，求調(diào)劑。 +4 | 晨昏線與星海 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 07化學280分求調(diào)劑 +7 | 722865 2026-03-23 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿中南大學化學學碩0703總分337求調(diào)劑 +6 | niko- 2026-03-22 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 340求調(diào)劑 +5 | 話梅糖111 2026-03-24 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑 +4 | 13853210211 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +4 | Ymlll 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[基金申請] 請教下大家 2026年國家基金申請是雙盲審嗎？ +3 | lishucheng1 2026-03-22 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 335求調(diào)劑 +4 | yuyu宇 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿北京化工大學 070300 學碩 336分 求調(diào)劑 +7 | vv迷 2026-03-22 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 269求調(diào)劑 +4 | 我想讀研11 2026-03-23 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 316求調(diào)劑 +7 | 梁茜雯 2026-03-19 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 352求調(diào)劑 +3 | 大米飯！ 2026-03-22 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 317求調(diào)劑 +12 | 申子申申 2026-03-19 | 18/900 |
|
|
|
[考研]
 一志愿東華大學控制學碩320求調(diào)劑
+3
|
Grand777 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿南大，0703化學，分數(shù)336，求調(diào)劑 +3 | 收到VS 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 0703化學297求調(diào)劑 +3 | Daisy☆ 2026-03-20 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 330求調(diào)劑0854 +3 | assdll 2026-03-21 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085601調(diào)劑 358分 +3 | zzzzggh 2026-03-20 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +3 | 阿姐阿姐家啊 2026-03-18 | 3/150 |
|