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mumq

新蟲 (小有名氣)

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[求助] 做過一溴代硝基甲烷得蟲子們幫我看看

小弟最近在做溴代硝基甲烷，反應(yīng)很簡單的
CH3NO2 + NaOH ---> (CH2NO2)Na + H2O
Br2 + (CH2NO2)Na ---> BrCH2NO2 + NaBr
反應(yīng)放熱很厲害，在反應(yīng)完成之后加飽和亞硫酸氫鈉水溶液除去未反應(yīng)的溴，文獻(xiàn)上說顏色會消失，但是我加了很多最后還是淡黃色，最頭大的問題是最后共沸蒸餾，餾分溫度在98-104之間，蒸出來的東西不分層，但是里面有味道，肯定有東西，現(xiàn)在小弟不知道怎么把東西拿出來。
我自己分析了一下：
會不會是因?yàn)榧拥娘柡蛠喠蛩釟溻c太多，導(dǎo)致水太多，最后溴代硝基甲烷溶解在水里？
我嘗試過用二氯甲烷萃取，但是由于我的產(chǎn)品很容易揮發(fā)，旋到最后什么都沒有了。
各位蟲子做過的能不能幫我指點(diǎn)指點(diǎn)啊！謝謝大家啦！

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1樓 2015-05-23 09:09:02

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chainlog

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