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工業(yè)生產(chǎn)中如何從三乙胺鹽酸鹽回收三乙胺，結(jié)合環(huán)保要求，進行細節(jié)探討，歡迎指導 已有8人參與
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眾所周知，在化工行業(yè)中三乙胺經(jīng)常用作縛酸劑。生成的副產(chǎn)物三乙胺鹽酸鹽會含有較多雜質(zhì)，而直接提純?nèi)野符}酸鹽難度較大，且不經(jīng)濟。看之前的帖子，有很多將三乙胺鹽酸鹽水溶，調(diào)PH以回收三乙胺的。 今天新開這個帖子，就是想就細節(jié)探討一下如何經(jīng)濟的回收三乙胺。 首先，聲明：在2015新環(huán)保法大環(huán)境下，回收三乙胺產(chǎn)生的經(jīng)濟價值絕對是非常高的，個人已經(jīng)計算過，在這不想多做探討。當然如果你們公司可以將這些固廢能當普通垃圾處理掉，那可當我沒說這個聲明。補充：國家規(guī)定的固廢處理費用好像是2到20元/kg不等。回用最少最少可以節(jié)約下這部分危廢的處理費用。 大體思路：將三乙胺鹽酸鹽溶于水中（1份三乙胺鹽酸鹽溶于0.7份水），調(diào)PH至≥12,18.7℃以上時，三乙胺微溶于水，故而分層，收集上層產(chǎn)物三乙胺，得到含水三乙胺（水分含量≤5%），進行三乙胺除水處理，回用至生產(chǎn)環(huán)節(jié)。 方案一：將三乙胺鹽酸鹽溶于水中，用生石灰調(diào)PH至≥12，升溫≥20℃，分去水層，得到含水三乙胺。 此方法優(yōu)勢在于：氫氧化鈣微溶于水，故而分出的水層含鹽量較少，不會產(chǎn)生高鹽度廢水。 此方法劣勢在于：得到較多的固體危廢（至于為什么判定這個氫氧化鈣是危廢，請自己查閱危廢判定標準），固體危廢處理費用較高，故而用生石灰的缺點遠大于優(yōu)點。舍棄。 （若有不同意此說法的同仁，請拿證據(jù)指正），我咨詢過青島這邊，若工廠說這個固體廢棄物不是危廢，需要花10萬左右鑒定費找專業(yè)機構(gòu)進行鑒定，證明其非危廢。 方案二：將三乙胺鹽酸鹽溶于水中，用片堿（氫氧化鉀或氫氧化鈉）調(diào)PH至≥12，升溫≥20℃，分去水層，得到含水三乙胺。 此法優(yōu)勢和劣勢正好與使用生石灰相反。會得到鹽度較高（8%左右鹽度）的廢水，但無固體危廢產(chǎn)生。 ①考慮生產(chǎn)使用縛酸劑得到三乙胺鹽酸鹽相對量較小，可將此高鹽度廢水和廠內(nèi)低鹽度其它廢水混排以達標準。 ②水層不可避免的含有三乙胺，COD經(jīng)過小試大概1.5萬，可用加熱吹脫法將三乙胺吹出，吹出氣體引入鍋爐燃燒即可。吹脫三乙胺后廢水COD基本在1000---2000之間。 方案三：將三乙胺鹽酸鹽溶于水中，用片堿（氫氧化鉀或氫氧化鈉）調(diào)PH至≥12，用適當溶劑萃取后精餾。 此法，余竊以為缺點太多，如引入第三方溶劑造成水COD增大，如設(shè)備投資大占地大（共沸分去水，得到純度較高的三乙胺） 再此不一一論述。若有不同意此說法的同仁，歡迎指正。 上述三個方案，可行性最高的是方案二。同時三個方案都不可避免的得到的都是一定含水量的三乙胺。那么如何得到較純的三乙胺呢？ 方案1：采用生石灰除水，然后精餾。劣勢同樣在于固體危廢量大，成本得不償失。 方案2：采用片堿脫水法，然后精餾。劣勢相比方案3來說，能耗高，人工控制要求較高。 方案3：采用無水硫酸鎂等干燥劑進行脫水處理。 就方案2和方案3可行性非常高，尤其方案3的優(yōu)點在于免去精餾步驟，但是方案3的工業(yè)化可行性有待考證。 目前就方案3存在以下幾點疑問：1、每干燥1kg三乙胺（5%含水量）需要多少無水硫酸鎂？（用量多少） 2、三乙胺加入無水硫酸鎂要靜置多久才能保證脫水達標？（效率高低） 3、無水硫酸鎂可循環(huán)使用多少次？（廢了可就是危廢，處理成本較高，即使不是也要舉證證明其不是） 4、無水硫酸鎂在工業(yè)上用什么設(shè)備來實現(xiàn)三乙胺的干燥，又如何將其再次活化？（可操作性高低） |
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gaozhiwei1975
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3樓2015-05-26 08:40:46
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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| 從經(jīng)角度出發(fā)方案2是比較適當?shù)�，其中提供一點建議，經(jīng)過調(diào)節(jié)PH后分層得到的粗三乙胺，含有5%左右的水，且分層后的水層中仍含有部分三乙胺，如果回收量比較大，可以建議升溫蒸餾水層中的三乙胺，與上層粗品混和一起處理，粗品中含水率仍然比較高，可以采用固體片堿干燥，此時得到的三乙胺水分通常在2%以下，下層的片堿可以再去調(diào)節(jié)粗品；根據(jù)回收要求，如果量大，得到的三乙胺可以再上塔蒸餾得到高純度的三乙胺，如果要求較低，則用無水硫酸鎂或其他干燥劑干燥，通�？梢缘玫剿衷�0.5%的三乙胺，通常可能還有其他雜質(zhì)。具體要看你回收的量與質(zhì)量標準了。 |
10樓2015-05-27 16:26:42
★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
keailinger: 金幣+2, 感謝分享，很詳細的操作。 2015-05-30 19:22:02
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keailinger: 金幣+2, 感謝分享，很詳細的操作。 2015-05-30 19:22:02
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按以下方法可以得水分小于0.1%的三乙胺，工業(yè)上可實現(xiàn)。 2 操作步驟 2.1 反應(yīng)釜投料反應(yīng) 在反應(yīng)釜中投入一定量含三乙胺鹽酸鹽廢水，一邊攪拌一邊加入堿液，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)物料pH值至10－11。打開蒸汽加熱反應(yīng)釜內(nèi)物料，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為80－100℃。反應(yīng)過程中反應(yīng)物料pH值控制在10－11，一邊反應(yīng)一邊蒸出三乙胺，直到?jīng)]有三乙胺蒸出為止。 蒸出的三乙胺冷凝液收集在脫水釜中。反應(yīng)釜內(nèi)廢水直接排放處理。 2.2 脫水釜 脫水釜夾套通熱水，控制脫水釜內(nèi)物料溫度為30－50℃，靜置分出水層。水層排放到100L容器內(nèi)暫存，下一批反應(yīng)時放入反應(yīng)釜。 經(jīng)過分出水層后三乙胺，加入片堿，攪拌脫水2小時，靜置2小時。把上層三乙胺溶液放入反應(yīng)釜，控制釜內(nèi)溫度100－110℃，重蒸得到合格三乙胺。 脫水釜內(nèi)剩余的堿液，加入適量水溶解，放入反應(yīng)釜，作下一批反應(yīng)用。 |
12樓2015-05-29 15:04:15
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