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偏愛(ài)走夜路新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
反應(yīng)之后氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法發(fā)現(xiàn)質(zhì)量不守恒 已有1人參與
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我做的反應(yīng)通過(guò)氣相色譜分析，內(nèi)標(biāo)法之后發(fā)現(xiàn)質(zhì)量不守恒，催化劑是自己制備的二維孔道分子篩，反應(yīng)條件是：1克反應(yīng)物，15克溶劑，0.1克催化劑，5毫升雙氧水 反應(yīng)之后的色譜分析，反應(yīng)物剩余0.02克，還有一個(gè)含量非常少的雜質(zhì)，目前還不知道是什么物質(zhì)，但即使雜質(zhì)的相對(duì)校正因子按照4.0計(jì)算，收率應(yīng)該至少在95%，可是目的產(chǎn)物收率用內(nèi)標(biāo)法算出來(lái)最多只有80%，也就是0.8克。 在我這個(gè)反應(yīng)體系內(nèi)，內(nèi)標(biāo)法的相對(duì)校正因子，在我們實(shí)驗(yàn)室的氣相色譜條件下，校正因子會(huì)隨著反應(yīng)物和產(chǎn)物的含量變化，也會(huì)隨著溶劑的量變化，但是我估計(jì)不僅僅是相對(duì)校正因子的關(guān)系。因?yàn)槲易鲞^(guò)實(shí)驗(yàn)分析，即使是效果不好的催化劑，反應(yīng)一段時(shí)間，質(zhì)量就不守恒了，而在沒(méi)有加入氧化劑之前，質(zhì)量是守恒的。所以我現(xiàn)在不知道是相對(duì)校正因子的原因，還是少量物質(zhì)隨著反應(yīng)進(jìn)行，進(jìn)入分子篩孔道而并未擴(kuò)散出來(lái)的原因，這個(gè)問(wèn)題解決好再表征就能出文章了，求各位大神賜教！ |
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2樓2015-06-02 13:08:55
3樓2015-06-02 16:48:19
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