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偏愛走夜路新蟲 (初入文壇)
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[求助]
反應(yīng)之后氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法發(fā)現(xiàn)質(zhì)量不守恒 已有1人參與
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我做的反應(yīng)通過氣相色譜分析,內(nèi)標(biāo)法之后發(fā)現(xiàn)質(zhì)量不守恒,催化劑是自己制備的二維孔道分子篩,反應(yīng)條件是:1克反應(yīng)物,15克溶劑,0.1克催化劑,5毫升雙氧水 反應(yīng)之后的色譜分析,反應(yīng)物剩余0.02克,還有一個含量非常少的雜質(zhì),目前還不知道是什么物質(zhì),但即使雜質(zhì)的相對校正因子按照4.0計算,收率應(yīng)該至少在95%,可是目的產(chǎn)物收率用內(nèi)標(biāo)法算出來最多只有80%,也就是0.8克。 在我這個反應(yīng)體系內(nèi),內(nèi)標(biāo)法的相對校正因子,在我們實驗室的氣相色譜條件下,校正因子會隨著反應(yīng)物和產(chǎn)物的含量變化,也會隨著溶劑的量變化,但是我估計不僅僅是相對校正因子的關(guān)系。因為我做過實驗分析,即使是效果不好的催化劑,反應(yīng)一段時間,質(zhì)量就不守恒了,而在沒有加入氧化劑之前,質(zhì)量是守恒的。所以我現(xiàn)在不知道是相對校正因子的原因,還是少量物質(zhì)隨著反應(yīng)進(jìn)行,進(jìn)入分子篩孔道而并未擴散出來的原因,這個問題解決好再表征就能出文章了,求各位大神賜教! |


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