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kongaxing木蟲 (正式寫手)
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[求助]
Pt的ESCA 測(cè)試問(wèn)題 已有3人參與
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第一次做Pt的電化學(xué)測(cè)試，遇到一些問(wèn)題，還望做過(guò)這方面的同學(xué)給予解答： 工作電極為涂有Pt催化劑的玻碳電極（我磨到90-100mv就用了)，對(duì)電極為Pt片，參比電極為飽和甘汞電極，溶液為0.5M的高氯酸溶液，溶液持續(xù)通N2 1.電位范圍為-0.2V-1.2V，先掃了20圈，速率50mv/s，得到了下圖（圖名稱:-0.2-1.2V)，為什么前面-200mv處會(huì)出現(xiàn)上下兩個(gè)尖峰，文獻(xiàn)里圖我看到?jīng)]有啊 2.電極當(dāng)時(shí)還是泡在高氯酸中，我第二天早上換了新的高氯酸溶液，我又按照1的條件掃了一次，得到了下面的圖（圖名稱：-0.2-1.2V 一天后），發(fā)現(xiàn)-200mv處沒(méi)有尖峰，但是我發(fā)現(xiàn)電流變大了，好像是-200mv以外的電流變大了才使得前面沒(méi)峰了，為啥電流又變大了呢(當(dāng)時(shí)又檢查瓶子底部，發(fā)現(xiàn)催化劑好像脫落了一點(diǎn)，是因?yàn)檫@個(gè)嗎？還是玻碳電極放時(shí)間長(zhǎng)了發(fā)生了其它變化？） 3.由于文獻(xiàn)是在-0.25V-0.8V掃的，我以為尖峰的出現(xiàn)是因?yàn)?0.2V選的不合適，所以把范圍調(diào)到-0.25-1V，得到的圖（（圖名稱：-0.25-1.0V ）和文獻(xiàn)有很大差別，這又是咋回事？ 4.我后來(lái)才發(fā)現(xiàn)有人說(shuō)玻碳電極用之前需要用硫酸活化一下，不知道上面的問(wèn)題是不是和沒(méi)活化有關(guān)？ 5.文獻(xiàn)參比電極大都選的Ag/AgCl，只找到一篇用的飽和甘汞，難道在這個(gè)體系里飽和甘汞作參比不合適嗎？ 6.飽和甘汞作參比時(shí)，起始電位咋選擇？電位范圍咋選擇？我的-0.2V-1.2V選的是不是不合適？ 7.還有一個(gè)問(wèn)題就是這個(gè)涂完催化劑的玻碳電極能重復(fù)利用嗎？比如我做完ESCA，用水沖洗一下玻碳電極，再做其他測(cè)試比如甲醇氧化，氧化還原測(cè)試 問(wèn)題實(shí)在太多了，因?yàn)樽鲞@個(gè)實(shí)驗(yàn)的時(shí)間不多了，而電化學(xué)知識(shí)又缺乏，還望做過(guò)的同學(xué)指點(diǎn)一下 -0.2-1.2V.png -0.2-1.2V一天后.png -0.2-1.0V.png 文獻(xiàn).png |
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kongaxing
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kongaxing: 金幣+50, ★★★很有幫助, 謝謝您的回答 2015-06-11 22:14:35
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| 你設(shè)置的-0.2-1.2V很合適了，你看你掃出來(lái)的圖形多漂亮，出現(xiàn)尖峰就是析氫了，通俗點(diǎn)說(shuō)就是電勢(shì)設(shè)置有點(diǎn)靠負(fù)了 |
4樓2015-06-08 16:06:56
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