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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 電化學 » 電分析測試 » Pt的ESCA 測試問題
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kongaxing木蟲 (正式寫手)
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[求助]
Pt的ESCA 測試問題 已有3人參與
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第一次做Pt的電化學測試，遇到一些問題，還望做過這方面的同學給予解答： 工作電極為涂有Pt催化劑的玻碳電極（我磨到90-100mv就用了)，對電極為Pt片，參比電極為飽和甘汞電極，溶液為0.5M的高氯酸溶液，溶液持續(xù)通N2 1.電位范圍為-0.2V-1.2V，先掃了20圈，速率50mv/s，得到了下圖（圖名稱:-0.2-1.2V)，為什么前面-200mv處會出現(xiàn)上下兩個尖峰，文獻里圖我看到?jīng)]有啊 2.電極當時還是泡在高氯酸中，我第二天早上換了新的高氯酸溶液，我又按照1的條件掃了一次，得到了下面的圖（圖名稱：-0.2-1.2V 一天后），發(fā)現(xiàn)-200mv處沒有尖峰，但是我發(fā)現(xiàn)電流變大了，好像是-200mv以外的電流變大了才使得前面沒峰了，為啥電流又變大了呢(當時又檢查瓶子底部，發(fā)現(xiàn)催化劑好像脫落了一點，是因為這個嗎？還是玻碳電極放時間長了發(fā)生了其它變化？） 3.由于文獻是在-0.25V-0.8V掃的，我以為尖峰的出現(xiàn)是因為-0.2V選的不合適，所以把范圍調(diào)到-0.25-1V，得到的圖（（圖名稱：-0.25-1.0V ）和文獻有很大差別，這又是咋回事？ 4.我后來才發(fā)現(xiàn)有人說玻碳電極用之前需要用硫酸活化一下，不知道上面的問題是不是和沒活化有關？ 5.文獻參比電極大都選的Ag/AgCl，只找到一篇用的飽和甘汞，難道在這個體系里飽和甘汞作參比不合適嗎？ 6.飽和甘汞作參比時，起始電位咋選擇？電位范圍咋選擇？我的-0.2V-1.2V選的是不是不合適？ 7.還有一個問題就是這個涂完催化劑的玻碳電極能重復利用嗎？比如我做完ESCA，用水沖洗一下玻碳電極，再做其他測試比如甲醇氧化，氧化還原測試 問題實在太多了，因為做這個實驗的時間不多了，而電化學知識又缺乏，還望做過的同學指點一下 -0.2-1.2V.png -0.2-1.2V一天后.png -0.2-1.0V.png 文獻.png |
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