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yiqiannian12新蟲 (小有名氣)
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[交流]
TS-1的催化效果不好
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各位壇友： 我在一個(gè)月前發(fā)了合成TS-1的求助帖，現(xiàn)問題已解決，可以晶化得很好，可以得到牛奶狀的乳液，在此感謝！ 現(xiàn)在的問題是，我的晶化可以很好，但是晶化后的產(chǎn)物催化效果很差，環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率80%左右，肟選擇性才10%左右，可能是什么原因?qū)е碌哪兀恳雅懦磻?yīng)體系問題。 我的實(shí)驗(yàn)步驟是：向（15.6gTPAOH水溶液（25%）+約18ml水）滴加10gTEOS，強(qiáng)烈攪拌至不渾濁，通常我是頭一天晚上攪拌第二天早晨停止，然后在低溫（約4攝氏度）攪拌下用蠕動(dòng)泵滴鈦，鈦源是TBOT0.41g溶解在20ml異丙醇中，大概滴加1h，然后再攪拌2h，最后移到70-80度水域中趕醇約2h，最后加入適當(dāng)?shù)乃�，然后裝釜晶化，晶化溫度170度，時(shí)間48h，然后離心，研碎后焙燒，整個(gè)過程配比大約是Si：Ti：TPAOH=1：0.025：0.40 請(qǐng)指教！ |
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