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devilpanda金蟲 (小有名氣)
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[求助]
放線菌次級代謝產(chǎn)物關(guān)于選擇合適氘代試劑進(jìn)行 NMR分析的問題 已有1人參與
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背景： 從放線菌放線菌2號培養(yǎng)基15L中分離到了12個產(chǎn)物，6個來自菌體丙酮提取物，6個來自乙酸乙酯發(fā)酵液提取物，HPLC-UV（254nm）檢測下，甲醇-水體系，90水到0水，30分鐘，化合物主要在5-15分鐘出峰，代表化合物的極性是中大極性的，均是黃色無定型粉末和白色粉末，居然木有結(jié)晶，這對我這種小菜來說，簡直憂傷，說好的雪花呢？ 問題1： 使用了氘代水，甲醇，氯仿，丙酮，乙酸乙酯，均不能溶解，后面幾個15-25分鐘出峰的，能夠用氘代甲醇溶解，因?yàn)楝F(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室沒有人做天然產(chǎn)物，對于結(jié)構(gòu)解析一竅不通，老板略忙，上小木蟲求教一下大神們，我想問，這個現(xiàn)象很正常嘛？ 問題2 實(shí)在不行，想用DMSO溶解了，如果打出來的譜圖不行，冷凍干燥是不是可以去除DMSO，對冷凍干燥機(jī)有影響嗎？（冷凍干燥機(jī)不能進(jìn)有機(jī)試劑啥的）如果有，應(yīng)該怎么辦呢？ 問題3 大家在分放線菌天然產(chǎn)物的時候，菌體內(nèi)含的物質(zhì)分出來的化合物，有可能是具有生物活性的化合物嗎？文獻(xiàn)看了幾篇應(yīng)該是分泌到胞外的化合物活性比較好，那為什么大家都還是把菌體的丙酮提取物用來分離呢？ 問題4 關(guān)于樣品驗(yàn)純，從制備柱直接接下來的，液相分析后，在254nm下已經(jīng)沒有雜質(zhì)，其他波長沒試過，只能說感覺上純了，響應(yīng)值比較高的時候（400-500）會有響應(yīng)值10左右的小雜峰，峰面積比的話因?yàn)榛�有點(diǎn)飄，所以看不大出來，不過不漂的基線算了一下，純度在90左右，那么，這樣的情況可以用去打核磁了嗎？ 問題5 萬念俱灰地因?yàn)閷?shí)驗(yàn)不那么順利，一直在糾結(jié)，分離到的化合物該不會是發(fā)酵培養(yǎng)基里面的東西吧，因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)不知道啊，所以憂傷中（放線菌2號作為培養(yǎng)基），有沒有大神真的做過對于放線菌2號培養(yǎng)基物質(zhì)的鑒定的呀！ 問題6 分到的化合物，因?yàn)檫@么多可能，我也不清楚自己樣品是否純，想看看他們的分子量，做質(zhì)譜，我怕自己的樣品不那么純，所以，可以用LC-MS來確定分子量嗎？（就是把所有的化合物取一部分出來，做成一個樣，然后，用這個混合樣直接去打LC-MS）。 好了問題還有，真的快被這實(shí)驗(yàn)虐得不要不要的了，求大神幫忙啊，讓我在漫長的黑夜能夠睡一會兒，有同樣遭遇的，能不能給我點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)?zāi)兀。。�？還有啊， |
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devilpanda
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1.正常。什么氘代試劑好溶就用什么溶。 2.DMSO可以冷凍干燥，問題不大。不過用DMSO之前可以試試氘代吡啶（黃色的樣品應(yīng)該有大共軛基團(tuán)，可能吡啶溶劑峰會掩蓋化合物里面烯碳，慎用） 3.活性不好說。文獻(xiàn)說分泌到外面的有活性也沒有說里面的沒有活性吧 4.先測氫譜看看純度再說 5.不清楚培養(yǎng)基組成。不過不要萬念俱灰，總會經(jīng)歷這么個痛苦的過程的  6.混合樣沒有意義的吧。氫譜看看純度就好了，可以的話再做碳譜和DEPT 7.問題呢？  甲醇能溶的做譜了沒有？趕快去溶解樣品做核磁吧  另外，樣品不要放太久，怕不穩(wěn)定。不清楚情況前盡量避光冷藏。。。  |
4樓2015-06-10 20:08:28
zhuhucheng
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7樓2015-06-11 23:44:25
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8樓2015-06-11 23:51:16
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9樓2015-06-15 20:17:05
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問題1：建議用ACD/Labs解譜，功能強(qiáng)大； 問題2：別想著用凍干機(jī)凍走DMSO，凍走它簡直是癡人說夢，建議水稀釋后萃��； 問題4：建議重結(jié)晶一下，或者爬TLC； 問題5：紫外的峰面積積分說明不了純度，因?yàn)楦鱾�化合物的吸收強(qiáng)度不同； 問題6：LCMS可以確定分子量，但是你得到的分子量有可能是原始分子的一個碎片的分子量，ACD/Labs可以幫你得到化合物裂解途徑報告。小部分化合物建議用乙腈或者甲醇溶解，逐個打LCMS（千萬不要混合，混合了就做不到一一對應(yīng)了）。 如果再有問題，可以去7月3日上午在北京大學(xué)天然藥物及仿生藥物國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室了解關(guān)于結(jié)構(gòu)確認(rèn)的具體內(nèi)容。 |
10樓2015-06-30 16:12:42
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