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kuyeshizui銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
第一次做單晶培養(yǎng) 有些問題想要問大家 希望大家給予幫助
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NH3 (0.320 mL) was added to a stirred solution of CoCl2·6 H2O (0.068 g, 0.284 mmol) in water (1.25 mL). The resulting solution was added dropwise to a stirred aqueous solution (10 mL) containing K7HNb6O19·13 H2O (0.525 g,0.385 mmol) and the pH value was adjusted to 12.00 by addition of NaOH solution (2 mol L1). The resulting suspension was transferred to a Teflonlined autoclave and kept at 1608C for 22 h. After slow cooling to room temperature, a dark green solution was obtained, filtered, and then transferred to a straight glass tube. Diffusion between three phases produced black virgate-shaped crystals after two weeks. 重復(fù)這篇文獻時候 已經(jīng)得到了黑綠色溶液，然后自己懸蒸掉水后，得到綠色的固體，XRD表征的結(jié)果發(fā)現(xiàn)與文獻結(jié)構(gòu)對不上！文獻最后一句話很讓人費解（Diffusion between three phases produced black virgate-shaped crystals after two weeks. ）他是用的界面擴散還是溶劑揮發(fā)得到的黑色固體呢？ |
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kuyeshizui
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2樓2015-06-19 11:16:00
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