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shanyu51

新蟲 (初入文壇)

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專業(yè): 化學(xué)反應(yīng)工程

[求助] 二氯代季戊四醇型二亞磷酸酯的合成方法

求助合成方法
1.已用季戊四醇和三氯化磷反應(yīng)來制備，但產(chǎn)物總是不純，用氯仿重結(jié)晶后提純物，用顯微熔點儀測定熔點在45℃左右，和文獻報道的121~123℃嚴重不符。
2.用季戊四醇、DMF（溶劑）和三氯化磷反應(yīng)，油溫35℃，三氯化磷滴加到溶有季戊四醇的DMF中，結(jié)構(gòu)反應(yīng)溫度驟升，滴加了大概3個小時候，反應(yīng)液成了一整個大果凍一樣的東西，攪拌不動，求助�。�！

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注重努力結(jié)果，享受努力過程。

1樓 2015-06-23 14:45:02

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2021402890

新蟲 (初入文壇)

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這個反應(yīng)你做成功了嘛

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回復(fù)此樓

2樓2018-04-08 23:42:15