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shanyu51新蟲 (初入文壇)
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[求助]
二氯代季戊四醇型二亞磷酸酯的合成方法
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求助合成方法 1.已用季戊四醇和三氯化磷反應(yīng)來(lái)制備，但產(chǎn)物總是不純，用氯仿重結(jié)晶后提純物，用顯微熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)在45℃左右，和文獻(xiàn)報(bào)道的121~123℃嚴(yán)重不符。 2.用季戊四醇、DMF（溶劑）和三氯化磷反應(yīng)，油溫35℃，三氯化磷滴加到溶有季戊四醇的DMF中，結(jié)構(gòu)反應(yīng)溫度驟升，滴加了大概3個(gè)小時(shí)候，反應(yīng)液成了一整個(gè)大果凍一樣的東西，攪拌不動(dòng)，求助�。。� T}KX2O5NN(MG~%UMZT~ISBB.png |
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2021402890
新蟲 (初入文壇)
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